[发明专利]一种高浓度硫酸氧钒溶液中痕量杂质元素含量的测定方法

摘要

本发明提供了一种高浓度硫酸氧钒溶液中痕量杂质元素含量的测定方法，属于元素检测技术领域，方法包括：用高纯硫酸氧钒配置基体溶液，获得一系列0～5mg/L范围内的待测元素标准溶液；利用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准溶液进行测试得到标准曲线，然后不经稀释直接测试待测样品，得到样品溶液中的杂质元素含量。本发明方法具有良好的操作性，基体溶液配置简单，仪器测量重现性和精密度良好，不经稀释，可以大幅度提高高浓度硫酸氧钒中杂质元素含量分析的检测限。

主权项

1.一种高浓度硫酸氧钒溶液中痕量杂质元素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：配制基体溶液称取纯度大于99.99％的高纯硫酸氧钒水合物，加超纯水并超声20～50min使硫酸氧钒水合物完全溶解，之后，加入纯硫酸，再用超纯水定容，制得浓度0.5～2.5mol/L的纯硫酸氧钒溶液，即基体匹配溶液；步骤二：配制待测杂质元素标准溶液精确量取五份步骤一的基体匹配溶液，并分别置于五个容量瓶中，依次在五个容量瓶中精确加入0μl、10μl、50μl、100μl、250μl的待测杂质元素的初始标准溶液，再分别用超纯水进行定容，制得该待测杂质元素的浓度分别为0.0mg/L、0.1mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L的待测杂质元素标准溶液；步骤三：绘制该待测杂质元素的标准曲线按照步骤二配制的待测杂质元素标准溶液浓度由低至高的顺序，选用电感耦合等离子体光谱仪依次进行测试，根据测试结果绘制成该待测杂质元素的标准曲线，并要求该标准曲线的线性相关系数大于0.995；步骤四：以步骤三的标准曲线为基准，测试并计算得到硫酸氧钒样品溶液的杂质元素含量，测试过程为：首先对待测的硫酸氧钒样品溶液进行过滤，以消除沉淀固体不溶物的影响，然后不进行稀释，直接采用电感耦合等离子体光谱仪依次进行测试。