[发明专利]一种高浓度硫酸氧钒溶液中痕量杂质元素含量的测定方法

说明书

本发明提供了一种高浓度硫酸氧钒溶液中痕量杂质元素含量的测定方法，属于元素检测技术领域，方法包括：用高纯硫酸氧钒配置基体溶液，获得一系列0～5mg/L范围内的待测元素标准溶液；利用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准溶液进行测试得到标准曲线，然后不经稀释直接测试待测样品，得到样品溶液中的杂质元素含量。本发明方法具有良好的操作性，基体溶液配置简单，仪器测量重现性和精密度良好，不经稀释，可以大幅度提高高浓度硫酸氧钒中杂质元素含量分析的检测限。

技术领域

本发明属于痕量元素检测分析领域，具体涉及一种测定高浓度硫酸氧钒溶液中痕量杂质元素含量的方法。

背景技术

全钒液流电池(Vanadium flow battery，简称钒电池)是基于VO₂⁺/VO²⁺与V²⁺/V³⁺电对的新型储能电池技术，能量存储于电解液中。钒电池与传统的蓄电池相比，具有可快速、大容量充放电，自放电率低，电池结构简单的特点。如何获得比能量高、性能稳定的电解液是钒电池的关键问题之一。

钒电池正负极电解液的基本组成为不同价态的钒离子+硫酸+水，与其它二次电池不同，钒电池电解液不仅是导电介质，更是实现能量存储的电活性物质，是钒电池储能及能量转化的核心。硫酸氧钒溶液不仅是四价钒电解液，还是生产其他价态钒电解液的关键原料。

虽然钒电池在大规模储能应用领域有着突出的优势，但也存在不可忽视的问题，钒电解液的纯度会对钒电池的总体性能产生影响。钒电池的充放电效率、运行寿命和能量密度等关键性能都与电解液性能密切相关。因此，为了获得性能更好的钒电解液，往往需要高纯的钒原料。钒电解液中的杂质元素将影响电解液的充放电效率以及电解液的稳定性，例如，某些过渡金属元素会影响电解液的充放电效率，还有些杂质元素会在电解液的使用过程中形成沉淀，堵塞电堆管路，在离子隔膜上结垢，严重影响钒电池的稳定性和使用寿命。

关于钒电解液中的杂质元素含量的测定方法多数是常量杂质含量测定，一般采用电位滴定法、分光光度发、电感耦合等离子体光谱法等方法进行测定，国家能源局发布的行业标准(NB/T 42006-2013全钒液流电池用电解液测试方法)中对各方法有较详细的表述。对于钒电解液中的痕量杂质元素含量测定，一般是先将电解液按照一定倍数稀释，再利用电感耦合等离子体光谱仪对杂质元素的含量进行测定(发明专利CN103048310，一种测定钒电池电解液中的杂质元素含量的方法)。但是对于高浓度的钒电解液(1～3mol/L)，要求多数杂质元素含量在1mg/L以下，本身杂质元素含量就比较低，当对电解液稀释以后再进行测量时，在保持仪器检测灵敏度不变的情况下，稀释会降低高浓度硫酸氧钒溶液中痕量杂质元素的检测限，会使得最终测定结果的准确性大大降低。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种高浓度硫酸氧钒溶液中痕量杂质元素含量的测定方法，不经过稀释，可以大幅度提高杂质元素含量分析的检测限，对于检测钒电解液生产过程、以及钒电池使用过程中痕量杂质元素含量的变化具有重要意义。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案是：

一种高浓度硫酸氧钒溶液中痕量杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤一：配制基体溶液

称取纯度大于99.99％的高纯硫酸氧钒水合物，加超纯水并超声20～50min使硫酸氧钒水合物完全溶解，之后，加入纯硫酸，再用超纯水定容，制得浓度0.5～2.5mol/L的纯硫酸氧钒溶液，即基体匹配溶液；

步骤二：配制待测杂质元素标准溶液