[发明专利]一种高浓度硫酸氧钒溶液中痕量杂质元素含量的测定方法

权利要求书

1.一种高浓度硫酸氧钒溶液中痕量杂质元素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：配制基体溶液

称取纯度大于99.99％的高纯硫酸氧钒水合物，加超纯水并超声20～50min使硫酸氧钒水合物完全溶解，之后，加入纯硫酸，再用超纯水定容，制得浓度0.5～2.5mol/L的纯硫酸氧钒溶液，即基体匹配溶液；

步骤二：配制待测杂质元素标准溶液

精确量取五份步骤一的基体匹配溶液，并分别置于五个容量瓶中，依次在五个容量瓶中精确加入0μl、10μl、50μl、100μl、250μl的待测杂质元素的初始标准溶液，再分别用超纯水进行定容，制得该待测杂质元素的浓度分别为0.0mg/L、0.1mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L的待测杂质元素标准溶液；

步骤三：绘制该待测杂质元素的标准曲线

按照步骤二配制的待测杂质元素标准溶液浓度由低至高的顺序，选用电感耦合等离子体光谱仪依次进行测试，根据测试结果绘制成该待测杂质元素的标准曲线，并要求该标准曲线的线性相关系数大于0.995；

步骤四：以步骤三的标准曲线为基准，测试并计算得到硫酸氧钒样品溶液的杂质元素含量，测试过程为：首先对待测的硫酸氧钒样品溶液进行过滤，以消除沉淀固体不溶物的影响，然后不进行稀释，直接采用电感耦合等离子体光谱仪依次进行测试。

2.如权利要求1所述的一种高浓度硫酸氧钒溶液中痕量杂质元素含量的测定方法，其特征在于，步骤一中，称取22.625g纯硫酸氧钒水合物，转移至100ml容量瓶中，加超纯水60ml，超声30分钟，待硫酸氧钒水合物完全溶解后，加2ml纯硫酸，并用超纯水定容，制得1.25mol/L的高纯硫酸氧钒溶液。

3.如权利要求1所述的一种高浓度硫酸氧钒溶液中痕量杂质元素含量的测定方法，其特征在于，步骤三中，选用LEEMAN ProdigyXP电感耦合等离子体光谱仪进行检测，设定的条件为：采用垂直观测模式，选用耐高盐矩管和耐高盐的V-槽雾化器，RF功率选为1.20KW，等离子体气流量19～20L/min，辅助气流量0.3～0.4L/min，雾化器流量1.0～1.1L/min，观察高度10～11mm，一次读数时间为30s，每次测定读数3次。

4.如权利要求1所述的一种高浓度硫酸氧钒溶液中痕量杂质元素含量的测定方法，其特征在于，步骤四中的过滤操作采用0.45μm滤膜以真空抽滤的方式进行。