[发明专利]一种结晶玫瑰的合成工艺在审
申请号: | 201810110408.2 | 申请日: | 2018-02-05 |
公开(公告)号: | CN108191653A | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 董秋月 | 申请(专利权)人: | 杭州更蓝生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/63;C07C29/64;C07C33/46;B01J23/04;B01J37/03;B01J37/08 |
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地址: | 310052 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种结晶玫瑰的合成工艺,在三氯甲基苄醇制备时采用固体超强碱作为催化剂,不仅避免了碱废水的产生便于产物分离,还提高了苯甲醛的转化率,降低了副产物苯甲酸的比例,大大提高了产品的收率,最高可达95%以上。 | ||
搜索关键词: | 合成工艺 结晶玫瑰 固体超强碱 苯甲酸 产物分离 三氯甲基 苯甲醛 副产物 碱废水 收率 苄醇 催化剂 制备 | ||
【主权项】:
1.一种结晶玫瑰的合成工艺,包括以下步骤:(1)将苯甲醛和氯仿以1:1.1~2.0的摩尔比加入到反应釜中,充分混合均匀,然后加入固体超强碱作为催化剂,在200~250℃下进行缩合反应5~10小时,缩合反应结束后趁热过滤除去固体超强碱催化剂,将未反应的苯甲醛和氯仿蒸馏回收,获得三氯甲基苄醇;(2)将步骤(1)获得的三氯甲基苄醇与冰乙酸按摩尔比1:1.1~5进料至装有固体超强酸催化剂填料的反应精馏塔内进行酯化,进料位置在反应精馏塔的填料的上端,在80℃下经酯化反应后从塔釜连续采出结晶玫瑰粗品;然后在温度为150~260℃时连续闪蒸1.5~2.5分钟,得到产品纯度≥99.5wt%、色度<5的结晶玫瑰产品,采出的异辛醇水溶液循环至萃取段循环使用。
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