[发明专利]一种结晶玫瑰的合成工艺

权利要求书

1.一种结晶玫瑰的合成工艺，包括以下步骤：

（1）将苯甲醛和氯仿以1:1.1～2.0的摩尔比加入到反应釜中，充分混合均匀，然后加入固体超强碱作为催化剂，在200～250℃下进行缩合反应5～10小时，缩合反应结束后趁热过滤除去固体超强碱催化剂，将未反应的苯甲醛和氯仿蒸馏回收，获得三氯甲基苄醇；

（2）将步骤(1)获得的三氯甲基苄醇与冰乙酸按摩尔比1:1.1～5进料至装有固体超强酸催化剂填料的反应精馏塔内进行酯化，进料位置在反应精馏塔的填料的上端，在80℃下经酯化反应后从塔釜连续采出结晶玫瑰粗品；然后在温度为150～260℃时连续闪蒸1.5～2.5分钟，得到产品纯度≥99.5wt%、色度＜5的结晶玫瑰产品，采出的异辛醇水溶液循环至萃取段循环使用。

2.根据权利要求1所述的结晶玫瑰的合成工艺，其特征在于：在步骤1）中，所述固体超强碱催化剂为钠或钾掺杂氧化镁铝固体超强碱催化剂，用量为苯甲醛的0.1%～1%（mol）。

3.根据权利要求2所述的结晶玫瑰的合成工艺，其特征在于：所述钠或钾掺杂氧化镁铝固体超强碱催化剂的制备方法如下：将硝酸镁、硝酸铝配制成溶液，向溶液中加入KOH或者NaOH调节pH值在10～12之间，回流老化12～72h，离心分离，沉淀物经水洗，干燥过夜，在氮气气氛下，将沉淀物放入马弗炉中800℃高温焙烧1～5h，即得K或者Na的量含量为1～10%的固体超强碱催化剂。

4.根据权利要求3所述的结晶玫瑰的合成工艺，其特征在于：所述硝酸镁、硝酸铝的摩尔比为2:1～5:1，所述硝酸镁、硝酸铝加入水和乙醇配制成溶液。

5.根据权利要求3所述的结晶玫瑰的合成工艺，其特征在于：向所述溶液中加入的KOH或者NaOH是1mol/L的KOH溶液或1mol/L的NaOH溶液。

6.根据权利要求1所述的结晶玫瑰的合成工艺，其特征在于：酯化反应的温度为20～40℃。

7.根据权利要求1所述的结晶玫瑰的合成工艺，其特征在于：所述固体超强酸催化剂为固体超强酸SO₄^2-/TiO₂。

8.根据权利要求7所述的结晶玫瑰的合成工艺，其特征在于：制备SO₄^2-/TiO₂的具体步骤为：

将TiCl₄和十六烷基三甲基溴化铵，分别溶于15～50ml的无水乙醇中，混合搅拌0.5～1.5h，然后加入浓度为0.95～1.05mol/L的H₂SO₄和1.95～2.05mol/L的HCl混合溶液，于35～40℃下搅拌均匀，并在105～115℃下加热3～5h，冷却至室温通过常规的方法洗涤、抽滤、干燥、焙烧后，得到SO₄^2-/TiO₂。