[发明专利]高纯度2-(苯甲酰基)苯甲酰氯的合成方法在审

专利信息
申请号: 201810084556.1 申请日: 2018-01-29
公开(公告)号: CN108164414A 公开(公告)日: 2018-06-15
发明(设计)人: 徐松;刘学峰;汪港;郭维成 申请(专利权)人: 江苏佳麦化工有限公司
主分类号: C07C51/58 分类号: C07C51/58;C07C51/64;C07C65/34
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 邹伟红
地址: 222525 江苏省连*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种合成2‑(苯甲酰基)苯甲酰氯的方法,包括以下步骤:(1)在催化剂的作用下,将邻苯甲酰苯甲酸和氯化亚砜发生酰化反应,制备3‑氯‑3‑苯基苯并呋喃酮的步骤;(2)在催化剂的作用下,以三氯乙醛为溶剂,将3‑氯‑3‑苯基苯并呋喃酮和浓盐酸发生开环、分子重排反应,制备目标产物2‑(苯甲酰基)苯甲酰氯的步骤。本发明反应条件温和、操作简单安全、后处理简单、三废少、产品收率高,总收率在95%以上,2‑(苯甲酰基)苯甲酰氯的纯度在99.5%以上,适合工业化生产。 1
搜索关键词: 苯甲酰基 苯甲酰氯 苯基苯并呋喃酮 催化剂 合成 邻苯甲酰苯甲酸 制备目标产物 后处理 反应条件 分子重排 简单安全 氯化亚砜 三氯乙醛 酰化反应 高纯度 浓盐酸 总收率 溶剂 开环 收率 制备
【主权项】:
1. 合成 2‑(苯甲酰基)苯甲酰氯的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)在催化剂的作用下,将邻苯甲酰苯甲酸和氯化亚砜发生酰化反应,制备3‑氯‑3‑苯基苯并呋喃酮粗品的步骤,

(2)在催化剂的作用下,以三氯乙醛为溶剂,将3‑氯‑3‑苯基苯并呋喃酮粗品和浓盐酸发生开环、分子重排反应,制备目标产物2‑(苯甲酰基)苯甲酰氯的步骤,

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,催化剂采用二甲基甲酰胺、苄基三乙基氯化铵、三氯化铁中的任意一种。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,催化剂的质量为邻苯甲酰苯甲酸质量的0.001‑0.03倍;氯化亚砜与邻苯甲酰苯甲酸的质量比为1:(1.1‑1.7)。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,催化剂采用苄基三乙基氯化铵。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,酰化反应温度为30~70℃,反应时间为2~6h。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,催化剂采用亚硼酸、氨基磺酸、磺酸酯中的任意一种。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,催化剂为3‑氯‑3‑苯基苯并呋喃酮质量的0.001‑0.05倍;三氯乙醛与3‑氯‑3‑苯基苯并呋喃酮的质量比为2:(0.5‑4)。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,催化剂采用氨基磺酸。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,浓盐酸为3‑氯‑3‑苯基苯并呋喃酮质量的0.05‑0.2倍。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,开环、分子重排反应反应温度为70~105℃,反应时间为1~4h。

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