[发明专利]高纯度2-(苯甲酰基)苯甲酰氯的合成方法在审
申请号: | 201810084556.1 | 申请日: | 2018-01-29 |
公开(公告)号: | CN108164414A | 公开(公告)日: | 2018-06-15 |
发明(设计)人: | 徐松;刘学峰;汪港;郭维成 | 申请(专利权)人: | 江苏佳麦化工有限公司 |
主分类号: | C07C51/58 | 分类号: | C07C51/58;C07C51/64;C07C65/34 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 222525 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯甲酰基 苯甲酰氯 苯基苯并呋喃酮 催化剂 合成 邻苯甲酰苯甲酸 制备目标产物 后处理 反应条件 分子重排 简单安全 氯化亚砜 三氯乙醛 酰化反应 高纯度 浓盐酸 总收率 溶剂 开环 收率 制备 | ||
1. 合成 2-(苯甲酰基)苯甲酰氯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在催化剂的作用下,将邻苯甲酰苯甲酸和氯化亚砜发生酰化反应,制备3-氯-3-苯基苯并呋喃酮粗品的步骤,
;
(2)在催化剂的作用下,以三氯乙醛为溶剂,将3-氯-3-苯基苯并呋喃酮粗品和浓盐酸发生开环、分子重排反应,制备目标产物2-(苯甲酰基)苯甲酰氯的步骤,
。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,催化剂采用二甲基甲酰胺、苄基三乙基氯化铵、三氯化铁中的任意一种。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,催化剂的质量为邻苯甲酰苯甲酸质量的0.001-0.03倍;氯化亚砜与邻苯甲酰苯甲酸的质量比为1:(1.1-1.7)。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,催化剂采用苄基三乙基氯化铵。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,酰化反应温度为30~70℃,反应时间为2~6h。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,催化剂采用亚硼酸、氨基磺酸、磺酸酯中的任意一种。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,催化剂为3-氯-3-苯基苯并呋喃酮质量的0.001-0.05倍;三氯乙醛与3-氯-3-苯基苯并呋喃酮的质量比为2:(0.5-4)。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,催化剂采用氨基磺酸。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,浓盐酸为3-氯-3-苯基苯并呋喃酮质量的0.05-0.2倍。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,开环、分子重排反应反应温度为70~105℃,反应时间为1~4h。
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