[发明专利]具有治疗急慢性肾盂肾炎和前列腺增生功效的中药复方的质量检测方法

摘要

本发明公开了一种具有治疗急慢性肾盂肾炎和前列腺增生功效的中药复方的质量检测方法，该方法包括以下步骤：(1)对照品溶液的制备；(2)内标溶液的制备；(3)供试品溶液的制备；(4)线性关系考察；(5)供试品溶液的检测。本发明根据中药复方中皂苷、生物碱等8种化合物的结构及其性质特点，通过大量实验筛选出最佳的色谱柱、流动相组成，洗脱程序、流速，色谱柱、质谱等分析条件。经多次实验验证表明，本发明能够同时检测皂苷、生物碱等8种化合物，该方法检测灵敏度高，稳定性好，可以客观、全面、准确地进行检测评价，对控制质量和保证临床的安全有效具有重要意义。

主权项

一种具有治疗急慢性肾盂肾炎和前列腺增生功效的中药复方的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对照品溶液的制备分别精密称取知母皂苷BII、知母皂苷AⅢ、黄柏碱、药根碱、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、芒果苷和新芒果苷的对照品，置于容量瓶中，分别用乙腈定容至刻度，制得单个对照品储备液；精密吸取适量知母皂苷BII对照品储备液、知母皂苷AⅢ对照品储备液、黄柏碱对照品储备液、药根碱对照品储备液、盐酸小檗碱对照品储备液、盐酸巴马汀对照品储备液、芒果苷对照品储备液、新芒果苷对照品储备液，定容至容量瓶，得混合对照品溶液；(2)内标溶液的制备分别精密称取右美沙芬和薯蓣皂苷对照品适量，置于容量瓶中，用乙腈定容至刻度，制得混合内标储备液，保存，备用；精密量取混合内标储备溶液适量至容量瓶中，用体积比为1：3的乙腈和0.2％甲酸水定容至刻度，得右美沙芬和薯蓣皂苷的混合内标溶液；(3)供试品溶液的制备肉桂粉碎成细粉，备用；黄柏的提取：称取黄柏药材，加乙醇，渗漉，滤过，回收乙醇，浓缩，得黄柏提取物；知母的提取：称取知母药材，加乙醇，渗漉，药渣再加乙醇回流提取，合并渗漉提取液和回流提取液，滤过，回收乙醇，浓缩，得知母提取物；取肉桂粉细粉、黄柏提取物和知母提取物，加甲醇，超声提取，取提取液用甲醇定容，通过0.22μm滤头滤过，取续滤液，加入步骤(2)的混合内标溶液，然后加入用体积比为1：3的乙腈和0.2％甲酸水，涡旋混匀后，离心，取上清液，即得供试品溶液；(4)线性关系考察取步骤(1)的混合对照品溶液，依次用体积比为1：3的乙腈和0.2％甲酸水稀释，得到5个依次减小的系列质量浓度的混合对照品溶液；然后取5个不同质量浓度的混合对照品溶液，分别加入步骤(2)的混合内标溶液和体积比为1：3的乙腈和0.2％甲酸水，涡旋混匀，离心，分别取上清液，然后依次注入超高效液相色谱仪进行检测；以质量浓度为横坐标(X)，对照品与内标峰面积比值为纵坐标(Y)，进行线性回归，得到各成分的回归方程、相关系数及线性范围；(5)供试品溶液的检测精密吸取步骤(3)制备得到的供试品溶液，注入超高效液相色谱仪进行检测，通过步骤(4)获得的回归方程，检测供试品溶液中各化学成分的含量。