[发明专利]一种阻燃剂的制备方法在审
申请号: | 201810073657.9 | 申请日: | 2018-01-25 |
公开(公告)号: | CN108395454A | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 马义才 | 申请(专利权)人: | 合肥中科富华新材料有限公司 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 230000 安徽省合肥市高新区*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种阻燃剂的制备方法,涉及阻燃剂的制备方法技术领域。包括以下步骤:取邻苯基苯酚与三氯化磷加入到带有搅拌器、温度计、冷凝器和氯化氢气体吸收装置的三口烧瓶中,均匀搅拌,并进行加热;将三口烧瓶加热到150℃~170℃的温度时,加入催化剂A,继续加热三口烧瓶,当温度加热到210℃~230℃,且三口烧瓶内不再产生氯化氢气体时。本发明通过邻苯基苯酚与三氯化磷反应制得淡黄色固体B,并将淡黄色固体B与水反应制得产物C,经过处理得到HCA,并将HCA和衣康酸反应制得的无色透明固体D与乙二醇进行酯化反应,最后制得阻燃剂,此阻燃剂阻燃性能好,时间短,毒性低,对人刺激性小,且适用范围广。 | ||
搜索关键词: | 阻燃剂 三口烧瓶 加热 淡黄色固体 邻苯基苯酚 三氯化磷 制备 氯化氢气体吸收 制备方法技术 氯化氢气体 均匀搅拌 阻燃性能 酯化反应 温度计 搅拌器 冷凝器 水反应 酸反应 乙二醇 催化剂 | ||
【主权项】:
1.一种阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:(1)取邻苯基苯酚与三氯化磷加入到带有搅拌器、温度计、冷凝器和氯化氢气体吸收装置的三口烧瓶中,均匀搅拌,并进行加热;(2)将三口烧瓶加热到150℃~170℃的温度时,加入催化剂A,继续加热三口烧瓶,当温度加热到210℃~230℃,且三口烧瓶内不再产生氯化氢气体时,减压除去剩余的三氯化磷,得到淡黄色粘稠固体,并将淡黄色粘稠固体进行重结晶得到淡黄色固体B,所述淡黄色固体B为9,10‑二氢‑9‑氯‑10‑氧杂膦菲;(3)取淡黄色固体B于坩埚中,并加热到105℃~120℃,将加热后的淡黄色固体B在搅拌器搅拌作用下加入到盛有水的烧杯中,静置1h后得到白色粒状物,然后将白色粒状物进行过滤和重结晶得到产物C,将产物C加热到135℃~150℃后,进行减压除水,冷却后得到HCA;(4)将HCA和衣康酸加入到带有搅拌马达、回流冷凝管、温度计和保护气体气入口管的四口烧瓶中,并进行搅拌、加热;(5)当四口烧瓶的温度在105℃~120℃时,向四口烧瓶中通入保护气体,2h~3h后,将四口烧瓶内的固体进行蒸馏,到得无色透明固体D,将无色透明固体D与乙二醇进行酯化反应,到得产物阻燃剂。
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