[发明专利]一种阻燃剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种阻燃剂的制备方法，涉及阻燃剂的制备方法技术领域。包括以下步骤：取邻苯基苯酚与三氯化磷加入到带有搅拌器、温度计、冷凝器和氯化氢气体吸收装置的三口烧瓶中，均匀搅拌，并进行加热；将三口烧瓶加热到150℃～170℃的温度时，加入催化剂A，继续加热三口烧瓶，当温度加热到210℃～230℃，且三口烧瓶内不再产生氯化氢气体时。本发明通过邻苯基苯酚与三氯化磷反应制得淡黄色固体B，并将淡黄色固体B与水反应制得产物C，经过处理得到HCA，并将HCA和衣康酸反应制得的无色透明固体D与乙二醇进行酯化反应，最后制得阻燃剂，此阻燃剂阻燃性能好，时间短，毒性低，对人刺激性小，且适用范围广。

技术领域

本发明属于阻燃剂的制备方法技术领域，特别是涉及一种阻燃剂的制备方法。

背景技术

随着材料科学与工程的发展，各种新型的涂料、聚合物及其复合材料以其优异的综合性能正逐步取代传统材料，被广泛应用于社会生产与生活的各个领域。但是，在涂料、聚合物材料以及复合材料给人们的生活带来巨大方便的同时，其易燃性也带来了潜在的火灾安全性问题。部分涂料、聚合物及其复合材料在火灾中会释放大量的热量，产生烟雾和有毒、腐蚀性气体，造成二次危害。因此对涂料、聚合物及其复合材料进行阻燃处理，使其不易着火或具有自熄性，可有效减少火灾的发生与蔓延。

目前，我国聚酯类阻燃剂的生产量很少，与一些发达国家相比仍有差距，且市场上的阻燃剂存在耐水性能差，在进行阻燃时释放对人体有害的气体或物质，因此有待研究一种对人体危害性小的共聚阻燃剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种阻燃剂的制备方法，通过邻苯基苯酚与三氯化磷反应制得淡黄色固体B，并将淡黄色固体B与水反应制得产物C，经过处理得到HCA，并将HCA和衣康酸反应制得的无色透明固体D与乙二醇进行酯化反应，最后制得阻燃剂，解决了现有阻燃剂耐水和阻燃性能差，以及会对人造成伤害的问题。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明为一种阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)取邻苯基苯酚与三氯化磷加入到带有搅拌器、温度计、冷凝器和氯化氢气体吸收装置的三口烧瓶中，均匀搅拌，并进行加热；

(2)将三口烧瓶加热到150℃～170℃的温度时，加入催化剂A，继续加热三口烧瓶，当温度加热到210℃～230℃，且三口烧瓶内不再产生氯化氢气体时，减压除去剩余的三氯化磷，得到淡黄色粘稠固体，并将淡黄色粘稠固体进行重结晶得到淡黄色固体B，所述淡黄色固体B为9，10-二氢-9-氯-10-氧杂膦菲；

(3)取淡黄色固体B于坩埚中，并加热到105℃～120℃，将加热后的淡黄色固体B在搅拌器搅拌作用下加入到盛有水的烧杯中，静置1h后得到白色粒状物，然后将白色粒状物进行过滤和重结晶得到产物C，将产物C加热到135℃～150℃后，进行减压除水，冷却后得到HCA；

(4)将HCA和衣康酸加入到带有搅拌马达、回流冷凝管、温度计和保护气体气入口管的四口烧瓶中，并进行搅拌、加热；

(5)当四口烧瓶的温度在105℃～120℃时，向四口烧瓶中通入保护气体，2h～3h后，将四口烧瓶内的固体进行蒸馏，到得无色透明固体D，将无色透明固体D与乙二醇进行酯化反应，到得产物阻燃剂。

进一步地，步骤(4)中所述HCA和衣康酸的质量比为3:2。

进一步地，步骤(3)中所述白色粒状物过滤后，利用水和乙醇进行重结晶，得到产物B。

进一步地，步骤(5)中所述蒸馏的时间为0.4～0.8h。

进一步地，步骤(4)中所述保护气体为氮气、氩气和氦气中的一种。

本发明具有以下有益效果：