[发明专利]一种阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

(1)取邻苯基苯酚与三氯化磷加入到带有搅拌器、温度计、冷凝器和氯化氢气体吸收装置的三口烧瓶中，均匀搅拌，并进行加热；

(2)将三口烧瓶加热到150℃～170℃的温度时，加入催化剂A，继续加热三口烧瓶，当温度加热到210℃～230℃，且三口烧瓶内不再产生氯化氢气体时，减压除去剩余的三氯化磷，得到淡黄色粘稠固体，并将淡黄色粘稠固体进行重结晶得到淡黄色固体B，所述淡黄色固体B为9，10-二氢-9-氯-10-氧杂膦菲；

(3)取淡黄色固体B于坩埚中，并加热到105℃～120℃，将加热后的淡黄色固体B在搅拌器搅拌作用下加入到盛有水的烧杯中，静置1h后得到白色粒状物，然后将白色粒状物进行过滤和重结晶得到产物C，将产物C加热到135℃～150℃后，进行减压除水，冷却后得到HCA；

(4)将HCA和衣康酸加入到带有搅拌马达、回流冷凝管、温度计和保护气体气入口管的四口烧瓶中，并进行搅拌、加热；

(5)当四口烧瓶的温度在105℃～120℃时，向四口烧瓶中通入保护气体，2h～3h后，将四口烧瓶内的固体进行蒸馏，到得无色透明固体D，将无色透明固体D与乙二醇进行酯化反应，到得产物阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述HCA和衣康酸的质量比为3:2。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述白色粒状物过滤后，利用水和乙醇进行重结晶，得到产物B。

4.根据权利要求1所述的一种阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述蒸馏的时间为0.4～0.8h。

5.根据权利要求1所述的一种阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述保护气体为氮气、氩气和氦气中的一种。