[发明专利]一种4-异硫代氰酰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法有效
| 申请号： | 201810022655.7 | 申请日： | 2018-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN108191727B | 公开（公告）日： | 2019-06-21 |
| 发明（设计）人： | 昝金行;吕红超;李斌;刘茂盛;赵希伟 | 申请（专利权）人： | 山东铂源药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C331/28 | 分类号： | C07C331/28 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 251400 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种4‑异硫代氰酰基‑2‑(三氟甲基)苯甲腈的合成方法。该方法为1‑[4‑氰基‑3‑(三氟甲基)苯基]硫脲在95～110℃下进行反应得到4‑异硫代氰酰基‑2‑(三氟甲基)苯甲腈，采用酸式盐中和产生的氨气，能使反应很彻底，无偶合水解等杂质的生成。该方法步骤简单，对设备要求低，后处理简单，溶剂及能量消耗少，产品纯度高、收率高，绿色环保，适合于工业化生产。 |
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| 搜索关键词： | 三氟甲基 苯甲腈 氰酰基 硫代 合成 氨气 后处理 产品纯度 绿色环保 能量消耗 对设备 酸式盐 溶剂 苯基 硫脲 偶合 氰基 收率 水解 中和 | ||
【主权项】：
1.一种4‑异硫代氰酰基‑2‑(三氟甲基)苯甲腈的合成方法，其特征是，具体包括以下步骤：1)反应容器中加入有机溶剂正庚烷或辛烷以及水、1‑[4‑氰基‑3‑(三氟甲基)苯基]硫脲和酸式盐，搅拌均匀，然后控温95～110℃下进行反应；以1‑[4‑氰基‑3‑(三氟甲基)苯基]硫脲的质量计，所述水用量为1～5wt％；所述酸式盐是硫酸氢钠或者硫酸氢钾；2)反应完成后降温至10～25℃，抽滤除掉生成的杂质及盐；3)继续降温至‑3～‑8℃，产物析出，抽滤，用纯化水洗涤产物，烘干后得到4‑异硫代氰酰基‑2‑(三氟甲基)苯甲腈。
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