[发明专利]一种4-异硫代氰酰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法有效

专利信息
申请号: 201810022655.7 申请日: 2018-01-10
公开(公告)号: CN108191727B 公开(公告)日: 2019-06-21
发明(设计)人: 昝金行;吕红超;李斌;刘茂盛;赵希伟 申请(专利权)人: 山东铂源药业有限公司
主分类号: C07C331/28 分类号: C07C331/28
代理公司: 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 代理人: 韩百翠
地址: 251400 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 三氟甲基 苯甲腈 氰酰基 硫代 合成 氨气 后处理 产品纯度 绿色环保 能量消耗 对设备 酸式盐 溶剂 苯基 硫脲 偶合 氰基 收率 水解 中和
【权利要求书】:

1.一种4-异硫代氰酰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法,其特征是,具体包括以下步骤:

1)反应容器中加入有机溶剂正庚烷或辛烷以及水、1-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]硫脲和酸式盐,搅拌均匀,然后控温95~110℃下进行反应;

以1-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]硫脲的质量计,所述水用量为1~5wt%;

所述酸式盐是硫酸氢钠或者硫酸氢钾;

2)反应完成后降温至10~25℃,抽滤除掉生成的杂质及盐;

3)继续降温至-3~-8℃,产物析出,抽滤,用纯化水洗涤产物,烘干后得到4-异硫代氰酰基-2-(三氟甲基)苯甲腈。

2.如权利要求1所述的一种4-异硫代氰酰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法,其特征是,所述1-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]硫脲与酸式盐的摩尔比为1:1.0~1.3。

3.如权利要求1所述的一种4-异硫代氰酰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法,其特征是,以1-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]硫脲的质量计,所述正庚烷或辛烷用量为10-20ml/g。

4.如权利要求3所述的一种4-异硫代氰酰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法,其特征是,以1-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]硫脲的质量计,所述正庚烷或辛烷用量为15-16ml/g。

5.如权利要求1所述的一种4-异硫代氰酰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法,其特征是,所述步骤1)的反应时间为5~7h。

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