[发明专利]一种低相转移温度共混体系中合成γ-戊内酯的方法有效
| 申请号： | 201810016362.8 | 申请日： | 2018-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN107973762B | 公开（公告）日： | 2019-08-27 |
| 发明（设计）人： | 唐兴;曹雪娟;孙勇;曾宪海;林鹿;雷廷宙 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;陈丹艳 |
| 地址： | 361000 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种低相转移温度共混体系中合成γ‑戊内酯的方法，包括如下步骤：(1)将乙酰丙酸与氯化胆碱装入高压反应釜中，使其形成低相转移温度共混体系，再加入催化剂后密封并通入氢气，经加热得到反应混合物；(2)将步骤(1)制得的反应混合物进行过滤，回收催化剂，得到滤液A；(3)在步骤(2)制得的滤液A中加入有机溶剂，析出氯化胆碱后再次过滤，回收氯化胆碱，得到滤液B；(4)在步骤(3)制得的滤液B在常压或减压条件下蒸馏分离出有机溶剂，再经减压蒸馏分离提纯，得到纯度99％以上的γ‑戊内酯。本发明方法底物浓度大，反应效率高，节能环保，具有良好的经济性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 转移 温度 体系 合成 内酯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种低相转移温度共混体系中合成γ‑戊内酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将乙酰丙酸与氯化胆碱装入高压反应釜中，使其形成低相转移温度共混体系，再加入催化剂后密封并通入氢气，氢气压力为1.0～6.0MPa，经加热至100～200℃、1～32h得到反应混合物；(2)将步骤(1)制得的反应混合物进行过滤，回收催化剂，得到滤液A；(3)在步骤(2)制得的滤液A中加入有机溶剂，析出氯化胆碱后再次过滤，回收氯化胆碱，得到滤液B；(4)将步骤(3)制得的滤液B在常压或减压条件下蒸馏分离出有机溶剂，再经减压蒸馏分离提纯，得到纯度99％以上的γ‑戊内酯。
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