[发明专利]一种低相转移温度共混体系中合成γ-戊内酯的方法

权利要求书

1.一种低相转移温度共混体系中合成γ-戊内酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将乙酰丙酸与氯化胆碱装入高压反应釜中，使其形成低相转移温度共混体系，再加入催化剂后密封并通入氢气，氢气压力为1.0～6.0MPa，经加热至100～200℃、1～32h得到反应混合物；

(2)将步骤(1)制得的反应混合物进行过滤，回收催化剂，得到滤液A；

(3)在步骤(2)制得的滤液A中加入有机溶剂，析出氯化胆碱后再次过滤，回收氯化胆碱，得到滤液B；

(4)将步骤(3)制得的滤液B在常压或减压条件下蒸馏分离出有机溶剂，再经减压蒸馏分离提纯，得到纯度99％以上的γ-戊内酯。

2.根据权利要求1所述的一种低相转移温度共混体系中合成γ-戊内酯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中乙酰丙酸与氯化胆碱形成的低相转移温度共混体系，其中乙酰丙酸与氯化胆碱的质量比为(1～30):1。

3.根据权利要求1所述的一种低相转移温度共混体系中合成γ-戊内酯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的催化剂包括Ru负载量为5％的钌碳、Pt负载量为5％的铂碳、Rh负载量为5％的铑碳、Pd负载量为5％的钯碳、雷尼镍、铜铬催化剂中的任一种。

4.根据权利要求1所述的一种低相转移温度共混体系中合成γ-戊内酯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的催化剂与乙酰丙酸的质量比为(1～30):100。

5.根据权利要求1所述的一种低相转移温度共混体系中合成γ-戊内酯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的氢气压力为1.0～5.0MPa。

6.根据权利要求1所述的一种低相转移温度共混体系中合成γ-戊内酯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中加热反应温度为100～180℃，加热反应时间为1～30h。

7.根据权利要求1所述的一种低相转移温度共混体系中合成γ-戊内酯的方法，其特征在于：所述步骤(3)中有机溶剂包括丙酮、丁酮、乙腈中的任一种，所述有机溶剂与氯化胆碱的质量比为(8～40):1。

8.根据权利要求1所述的一种低相转移温度共混体系中合成γ-戊内酯的方法，其特征在于：所述步骤(4)中减压蒸馏分离提纯过程中，0.6MPa下189～190℃的馏分为收集产物γ-戊内酯。

9.根据权利要求1所述的一种低相转移温度共混体系中合成γ-戊内酯的方法，其特征在于：所述步骤(4)中减压蒸馏分离提纯过程中，0.7MPa下194～195℃的馏分为收集产物γ-戊内酯。

10.根据权利要求1所述的一种低相转移温度共混体系中合成γ-戊内酯的方法，其特征在于：所述步骤(4)中减压蒸馏分离提纯过程中，0.8MPa下199～200℃的馏分为收集产物γ-戊内酯。