[发明专利]一种格氏试剂制备高致密度熔融石英材料的方法

摘要

本发明涉及一种格氏试剂制备高致密度熔融石英材料的方法。包括以下步骤：将石英原料进行预处理；在无水乙醚中，用氯代烷烃和镁屑制备格氏试剂；将预处理后的产物溶于格氏试剂中并搅拌均匀；之后加入硅酸溶胶并搅拌，然后蒸馏，得到无水混合物；将无水混合物进行烧结，得到高致密度的熔融石英材料。本发明提供的制备方法中，利用硝酸处理石英原料中的金属，以减少杂质对熔融石英制备的干扰；利用高分子量格氏试剂具有的位阻效应，使石英颗粒吸附在有机高分子上，产生位阻稳定，从而制备出组分均匀的料浆；利用粉料孔隙中的惰性气体产生的等离子体，促进粉体内部发热快速升温烧结，产生更少量的方石英，进而制备出表面致密的熔融石英材料。

主权项

1.一种格氏试剂制备高致密度熔融石英材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S101：将石英原料粉碎后进行预处理；

S102：在无水乙醚中，采用氯代烷烃和镁屑制备格氏试剂；

S103：将所述S101得到的产物溶于所述格氏试剂中，并搅拌均匀；

S104：在所述S103得到的产物中加入硅酸溶胶并搅拌，之后加热蒸馏，得到无水混合物；

S105：将所述S104得到的产物于惰性氛围下进行烧结，最终得到所述熔融石英材料。

2.根据权利要求1所述的制备熔融石英材料的方法，其特征在于：

所述S101中：

所述预处理具体包括：将粉碎后的石英原料采用质量百分浓度为90％～95％的浓硝酸进行处理，之后常压蒸馏以除去硝酸，得到无硝酸颗粒。

3.根据权利要求2所述的制备熔融石英材料的方法，其特征在于：

所述S101中：

将石英原料粉碎至200～300μm；采用浓硝酸进行处理的条件为：处理时间为5～10h，搅拌速度为50～100r/min；所述石英原料与所述质量百分浓度为90％～95％的浓硝酸的比例为500g：(1～2)L；所述常压蒸馏的温度为120℃～150℃，时间为10～15h。

4.根据权利要求2所述的制备熔融石英材料的方法，其特征在于：

所述S101中：

还包括步骤：将所述无硝酸颗粒球磨成粒径为500～600nm的细颗粒。

5.根据权利要求1所述的制备熔融石英材料的方法，其特征在于：

所述S102中：

所述氯代烷烃具体选用具有支链的氯代烷烃，且所述具有支链的氯代烷烃的分子量为400～500。

6.根据权利要求1所述的制备熔融石英材料的方法，其特征在于：

所述S103中：

所述S101得到的产物与所述格氏试剂的质量比为(1～5)：(20～25)，搅拌速率为250～300r/min。

7.根据权利要求1所述的制备熔融石英材料的方法，其特征在于：

所述S104中：

所述硅酸溶胶与所述S103得到的产物的体积比为(1～5)：(20～25)，搅拌速率为10～20r/min，搅拌时间为4～5h；加热蒸馏的温度为150～200℃。

8.根据权利要求1所述的制备熔融石英材料的方法，其特征在于：

所述S105中：

采用放电等离子体烧结法制备熔融石英材料，且所述烧结的具体条件为：以2～4Mpa/h的速率升压至10～15Mpa，保压1～2h；然后以3～4Mpa/h升压至20～25Mpa，保压0.5～1h；之后冷却至室温。

9.根据权利要求1所述的制备熔融石英材料的方法，其特征在于：

所述S105中：

惰性气体为氦气，且所述氦气的流速为300～400ml/min。

10.根据权利要求1～9任一项所述方法制备得到的熔融石英材料。