[发明专利]一种格氏试剂制备高致密度熔融石英材料的方法有效
| 申请号: | 201810002367.5 | 申请日: | 2018-01-02 |
| 公开(公告)号: | CN108164137B | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
| 发明(设计)人: | 吴宝林;侯振华 | 申请(专利权)人: | 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C03C6/04 | 分类号: | C03C6/04;C03C1/02;C03B5/235 |
| 代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 刘坦 |
| 地址: | 330000 江西省南昌市南昌高*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 格氏试剂 制备 致密 熔融 石英 材料 方法 | ||
1.一种格氏试剂制备高致密度熔融石英材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S101:将石英原料粉碎后进行预处理;
S102:在无水乙醚中,采用氯代烷烃和镁屑制备格氏试剂;
S103:将所述S101得到的产物溶于所述格氏试剂中,并搅拌均匀;
S104:在所述S103得到的产物中加入硅酸溶胶并搅拌,之后加热蒸馏,得到无水混合物;
S105:将所述S104得到的产物于惰性氛围下进行烧结,最终得到所述熔融石英材料;
所述S101中:所述预处理具体包括:将粉碎后的石英原料采用质量百分浓度为90%~95%的浓硝酸进行处理,之后常压蒸馏以除去硝酸,得到无硝酸颗粒;
所述S101中:还包括步骤:将所述无硝酸颗粒球磨成粒径为500~600nm的细颗粒;所述S101中:将石英原料粉碎至200~300μm;采用浓硝酸进行处理的条件为:处理时间为5~10h,搅拌速度为50~100r/min;所述石英原料与所述质量百分浓度为90%~95%的浓硝酸的比例为500g:(1~2)L;所述常压蒸馏的温度为120℃~150℃,时间为10~15h;
所述S102中:所述氯代烷烃具体选用具有支链的氯代烷烃,且所述具有支链的氯代烷烃的分子量为400~500;
所述S103中:所述S101得到的产物与所述格氏试剂的质量比为(1~5):(20~25),搅拌速率为250~300r/min;
所述S104中:所述硅酸溶胶与所述S103得到的产物的体积比为(1~5):(20~25),搅拌速率为10~20r/min,搅拌时间为4~5h;加热蒸馏的温度为150~200℃;
所述S105中:采用放电等离子体烧结法制备熔融石英材料,且所述烧结的具体条件为:以2~4Mpa/h的速率升压至10~15Mpa,保压1~2h;然后以3~4Mpa/h升压至20~25Mpa,保压0.5~1h;之后冷却至室温;
所述S105中:惰性气体为氦气,且所述氦气的流速为300~400ml/min。
2.根据权利要求1所述方法制备得到的熔融石英材料。
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