[发明专利]一种格氏试剂制备高致密度熔融石英材料的方法

说明书

本发明涉及一种格氏试剂制备高致密度熔融石英材料的方法。包括以下步骤：将石英原料进行预处理；在无水乙醚中，用氯代烷烃和镁屑制备格氏试剂；将预处理后的产物溶于格氏试剂中并搅拌均匀；之后加入硅酸溶胶并搅拌，然后蒸馏，得到无水混合物；将无水混合物进行烧结，得到高致密度的熔融石英材料。本发明提供的制备方法中，利用硝酸处理石英原料中的金属，以减少杂质对熔融石英制备的干扰；利用高分子量格氏试剂具有的位阻效应，使石英颗粒吸附在有机高分子上，产生位阻稳定，从而制备出组分均匀的料浆；利用粉料孔隙中的惰性气体产生的等离子体，促进粉体内部发热快速升温烧结，产生更少量的方石英，进而制备出表面致密的熔融石英材料。

技术领域

本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种格氏试剂制备高致密度熔融石英材料的方法。

背景技术

熔融石英是二氧化硅的非晶态，其二氧化硅的含量不得少于99.8％，生产时将精选的优质石英砂在电弧炉、电阻炉或高温烧结炉内熔融，熔融温度为1800℃～1900℃熔融约12h后成为熔融状态，冷却后成为熔融石英，由于其原子结构长程无序，其三维结构交叉链接可使熔融石英具有使用温度高、热膨胀系数低，常温下不与其它物质反应，耐磨性能好，硬度较高(莫氏硬度为7)、耐高温性能强(熔点为1730℃)，透光折射性能、压电性能优异。

熔融石英产品用途广泛。此外，由于石英陶瓷在烧结过程中，易从玻璃态二氧化硅脱波晶化为高热膨胀系数的方石英，导致体积变化，从而给烧结体带来破坏；所以，通常采用熔融石英作为原料制备石英陶瓷。熔融石英作为一种具有优良化学性能和机械性能的材料，高温融化后的熔融态粘度大，其具有较低的介电常数，并且转变的晶型数量低，但使用熔融石英制备陶瓷时难致密。

基于此，研究一种新型的高致密度熔融石英材料的制备方法尤为重要。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种格氏试剂制备高致密度熔融石英材料的方法。本发明提供的制备方法中，利用硝酸处理石英原料中的金属，以减少杂质对熔融石英制备的干扰；利用高分子量格氏试剂具有的位阻效应，使石英颗粒吸附在有机高分子上，产生位阻稳定，从而制备出组分均匀的料浆；利用粉料孔隙中的惰性气体产生的等离子体，促进粉体内部发热快速升温烧结，产生更少量的方石英，进而制备出表面致密的熔融石英材料。

为此，本发明提供如下技术方案：

第一方面，本发明提供一种制备熔融石英材料的方法，包括以下步骤：S101：将石英原料粉碎后进行预处理；S102：在无水乙醚中，采用氯代烷烃和镁屑制备格氏试剂；S103：将S101得到的产物溶于格氏试剂中，并搅拌均匀；S104：在S103得到的产物中加入硅酸溶胶并搅拌，之后加热蒸馏，得到无水混合物；S105：将S104得到的产物于惰性氛围下进行烧结，最终得到熔融石英材料。

优选地，S101中：预处理具体包括：将粉碎后的石英原料采用质量百分浓度为90％～95％的浓硝酸进行处理，之后常压蒸馏以除去硝酸，得到无硝酸颗粒。

优选地，S101中：将石英原料粉碎至200～300μm；采用浓硝酸进行处理的条件为：处理时间为5～10h，搅拌速度为50～100r/min；石英原料与质量百分浓度为90％～95％的浓硝酸的比例为500g：(1～2)L；常压蒸馏的温度为120℃～150℃，时间为10～15h。

优选地，S101中：还包括步骤：将无硝酸颗粒球磨成粒径为500～600nm的细颗粒。

优选地，S102中：氯代烷烃具体选用具有支链的氯代烷烃，且具有支链的氯代烷烃的分子量为400～500；从而制备得到位阻较大的格氏试剂。

优选地，S103中：S101得到的产物与格氏试剂的质量比为(1～5)：(20～25)，搅拌速率为250～300r/min。