[发明专利]一种2‑溴‑5‑(2‑乙基己基)噻吩的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711500316.7 申请日: 2017-12-27
公开(公告)号: CN107903242A 公开(公告)日: 2018-04-13
发明(设计)人: 王晶晶;李峰;刘澜涛;王秋亮;卫平久;马丹阳;谢佩瑶;丁俊汝 申请(专利权)人: 商丘师范学院
主分类号: C07D333/28 分类号: C07D333/28
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 476000 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明提供一种2‑溴‑5‑(2‑乙基己基)噻吩的制备方法,包括以下步骤1)将噻吩、2‑乙基己酰氯和无水三氯化铝混合在无水二氯甲烷中,室温下搅拌反应,之后再进行猝灭和后处理得到2‑(2‑乙基己酰基)噻吩;2)将已制备的2‑(2‑乙基己酰基)噻吩、水合肼、三乙二醇和氢氧化钠混合,加热搅拌回流,反应完毕,将回流装置改为蒸馏装置,加水,水蒸气蒸馏,分液,得到2‑(2‑乙基己基)噻吩;3)将已制备的2‑(2‑乙基己基)噻吩、氢溴酸和双氧水混合,室温下搅拌反应,分液,得到2‑溴‑5‑(2‑乙基己基)噻吩。本发明的制备方法条件温和、收率高、后处理相对容易、适宜于规模化制备,避免了低温和危险试剂的使用,操作安全简便。
搜索关键词: 一种 乙基 噻吩 制备 方法
【主权项】:
一种2‑溴‑5‑(2‑乙基己基)噻吩的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:1)2‑(2‑乙基己酰基)噻吩的制备:将噻吩、2‑乙基己酰氯和无水三氯化铝混合在无水二氯甲烷中,于室温下搅拌反应,待反应完毕后,向反应体系中加入冰水以猝灭反应,分液,萃取,旋蒸,得到2‑(2‑乙基己酰基)噻吩;2)2‑(2‑乙基己基)噻吩的制备:将步骤1)中制备的所述2‑(2‑乙基己酰基)噻吩、水合肼和氢氧化钠混合在三乙二醇中,于一定温度下加热搅拌回流,反应完毕,将回流装置改为蒸馏装置,升温至一定温度时加水,并进行水蒸气蒸馏,分液,得到2‑(2‑乙基己基)噻吩;3)2‑溴‑5‑(2‑乙基己基)噻吩的制备:将步骤2)中制备的所述2‑(2‑乙基己基)噻吩、氢溴酸和双氧水进行混合,于室温下搅拌反应,分液,得到2‑溴‑5‑(2‑乙基己基)噻吩。
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