[发明专利]一种2‑溴‑5‑(2‑乙基己基)噻吩的制备方法在审
| 申请号: | 201711500316.7 | 申请日: | 2017-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN107903242A | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
| 发明(设计)人: | 王晶晶;李峰;刘澜涛;王秋亮;卫平久;马丹阳;谢佩瑶;丁俊汝 | 申请(专利权)人: | 商丘师范学院 |
| 主分类号: | C07D333/28 | 分类号: | C07D333/28 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 476000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | 本发明提供一种2‑溴‑5‑(2‑乙基己基)噻吩的制备方法,包括以下步骤1)将噻吩、2‑乙基己酰氯和无水三氯化铝混合在无水二氯甲烷中,室温下搅拌反应,之后再进行猝灭和后处理得到2‑(2‑乙基己酰基)噻吩;2)将已制备的2‑(2‑乙基己酰基)噻吩、水合肼、三乙二醇和氢氧化钠混合,加热搅拌回流,反应完毕,将回流装置改为蒸馏装置,加水,水蒸气蒸馏,分液,得到2‑(2‑乙基己基)噻吩;3)将已制备的2‑(2‑乙基己基)噻吩、氢溴酸和双氧水混合,室温下搅拌反应,分液,得到2‑溴‑5‑(2‑乙基己基)噻吩。本发明的制备方法条件温和、收率高、后处理相对容易、适宜于规模化制备,避免了低温和危险试剂的使用,操作安全简便。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 乙基 噻吩 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑溴‑5‑(2‑乙基己基)噻吩的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:1)2‑(2‑乙基己酰基)噻吩的制备:将噻吩、2‑乙基己酰氯和无水三氯化铝混合在无水二氯甲烷中,于室温下搅拌反应,待反应完毕后,向反应体系中加入冰水以猝灭反应,分液,萃取,旋蒸,得到2‑(2‑乙基己酰基)噻吩;2)2‑(2‑乙基己基)噻吩的制备:将步骤1)中制备的所述2‑(2‑乙基己酰基)噻吩、水合肼和氢氧化钠混合在三乙二醇中,于一定温度下加热搅拌回流,反应完毕,将回流装置改为蒸馏装置,升温至一定温度时加水,并进行水蒸气蒸馏,分液,得到2‑(2‑乙基己基)噻吩;3)2‑溴‑5‑(2‑乙基己基)噻吩的制备:将步骤2)中制备的所述2‑(2‑乙基己基)噻吩、氢溴酸和双氧水进行混合,于室温下搅拌反应,分液,得到2‑溴‑5‑(2‑乙基己基)噻吩。
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