[发明专利]一种2‑溴‑5‑（2‑乙基己基）噻吩的制备方法

权利要求书

1.一种2-溴-5-(2-乙基己基)噻吩的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

1)2-(2-乙基己酰基)噻吩的制备：

将噻吩、2-乙基己酰氯和无水三氯化铝混合在无水二氯甲烷中，于室温下搅拌反应，待反应完毕后，向反应体系中加入冰水以猝灭反应，分液，萃取，旋蒸，得到2-(2-乙基己酰基)噻吩；

2)2-(2-乙基己基)噻吩的制备：

将步骤1)中制备的所述2-(2-乙基己酰基)噻吩、水合肼和氢氧化钠混合在三乙二醇中，于一定温度下加热搅拌回流，反应完毕，将回流装置改为蒸馏装置，升温至一定温度时加水，并进行水蒸气蒸馏，分液，得到2-(2-乙基己基)噻吩；

3)2-溴-5-(2-乙基己基)噻吩的制备：

将步骤2)中制备的所述2-(2-乙基己基)噻吩、氢溴酸和双氧水进行混合，于室温下搅拌反应，分液，得到2-溴-5-(2-乙基己基)噻吩。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述噻吩、所述2-乙基己酰氯和所述无水三氯化铝的投料摩尔比为1～1.2∶1∶1～1.2。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述二氯甲烷的用量为所述噻吩质量的5～10倍；

优选地，所述二氯甲烷的用量为所述噻吩质量的7～9倍。

4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，在冰水浴冷却条件下，将噻吩、2-乙基己酰氯和无水三氯化铝混合在无水二氯甲烷中；

优选地，于室温下反应3～15h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述2-(2-乙基己酰基)噻吩、所述水合肼和所述氢氧化钠的投料摩尔比为1∶2～4∶3～5。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述三乙二醇的用量为2-(2-乙基己酰基)噻吩质量的3～8倍；

优选地，所述三乙二醇的用量为2-(2-乙基己酰基)噻吩质量的5～6倍。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，于130～180℃下加热搅拌回流；

优选地，加热搅拌回流时间为3～15h；

优选地，反应完毕后，将回流装置改为蒸馏装置，升温至180℃后加水，并于180℃下水蒸气蒸馏；

再优选地，所述水合肼为含量80％的水合肼溶液。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述2-(2-乙基己基)噻吩、氢溴酸和双氧水的投料摩尔比为1∶1～1.1∶1～1.2。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述2-(2-乙基己基)噻吩、氢溴酸和双氧水混合时要控制反应体系温度低于40℃。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述2-(2-乙基己基)噻吩、氢溴酸和双氧水混合后，于室温下搅拌3～8h进行反应；

优选地，所述氢溴酸为含量48％氢溴酸溶液；所述双氧水为含量30％双氧水溶液。