[发明专利]一种羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711497797.0 申请日: 2017-12-26
公开(公告)号: CN108003822A 公开(公告)日: 2018-05-08
发明(设计)人: 王春鹏;高士帅;夏成龙;南静娅;储富祥 申请(专利权)人: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
主分类号: C09J161/06 分类号: C09J161/06;C09J161/24;C09J161/34;C08G14/08;C08G8/10;C08G8/08;C08G12/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210042 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的制备方法,该方法包括以下步骤:第一步,将第一批甲醛F1、木质素L及第一批碱液加入到反应器中,75~95℃反应30~120min;第二步,向第一步的反应液中加入苯酚P,并通过滴加第二批碱液,控制反应温度为75~95℃,反应40~70min;第三步,将第二步的反应液降温至65~75℃,加入第二批甲醛F2,并通过滴加第三批碱液,控制反应温度75~95℃反应40~70min;第四步,将第三步的反应液降温至65~75℃,加入第三批甲醛F3,并通过滴加第四批碱液,控制反应温度70~80℃反应40~70min;第五步,加入尿素U,维持70~85℃反应,调节pH值至12.0~13.0,测定粘度50~1500mPa.s,冷却出料。
搜索关键词: 一种 甲基化 改性 木质素 酚醛树脂 胶黏剂 制备 方法
【主权项】:
1.羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于所述制备方法包括以下步骤:第一步,将第一批甲醛F1、木质素L及第一批碱液加入到反应器中,其中F1/L质量比为1.0~2.0,碱液/L质量比为0.05~0.30,75~95℃反应30~120min;第二步,向所述第一步中得到的反应液中加入苯酚P,并通过滴加第二批碱液,控制反应温度为75~95℃,反应40~70min,其中F1/P摩尔比为0.65~1.25,碱液/P质量比为0.15~0.40,反应时间为40~70min;第三步,将所述第二步中得到反应液降温至65~75℃,加入第二批甲醛,并通过滴加第三批碱液,控制反应温度75~90℃,其中(F1+F2)/P摩尔比为1.40~1.70,碱液/P质量比为0.10~0.35,反应时间为60~70min;第四步,将所述第三步中得到的反应液降温至65~75℃,加入第三批甲醛F3,并通过滴加第四批碱液,控制反应温度75~85℃,其中(F1+F2+F3)/P摩尔比为2.00~2.30,碱液/P质量比为0.15~0.25,反应时间50~60min;第五步,向所述第四步中所得的反应液中加入尿素,其中U/(F1+F2+F3)摩尔比为0.08~0.12,维持温度75~85℃,调节pH值至12.0~13.0,测定粘度至50~1500mPa.s内,冷却出料;羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的制备方法中,羟甲基化木质素质量为苯酚质量的40%~100%,碱液的质量为苯酚质量的80%~120%,保证羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂最终的pH值在12.0~13.0之间,(F1+F2+F3)/P的最终摩尔比为2.00~2.30,U/(F1+F2+F3)摩尔比为0.08~0.12,水的加入量保证体系的固含量45%~55%。
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