[发明专利]一种羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的制备方法

权利要求书

1.羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：

第一步，将第一批甲醛F1、木质素L及第一批碱液加入到反应器中，其中F1/L质量比为1.0～2.0，碱液/L质量比为0.05～0.30，75～95℃反应30～120min；

第二步，向所述第一步中得到的反应液中加入苯酚P，并通过滴加第二批碱液，控制反应温度为75～95℃，反应40～70min，其中F1/P摩尔比为0.65～1.25，碱液/P质量比为0.15～0.40，反应时间为40～70min；

第三步，将所述第二步中得到反应液降温至65～75℃，加入第二批甲醛，并通过滴加第三批碱液，控制反应温度75～90℃，其中(F1+F2)/P摩尔比为1.40～1.70，碱液/P质量比为0.10～0.35，反应时间为60～70min；

第四步，将所述第三步中得到的反应液降温至65～75℃，加入第三批甲醛F3，并通过滴加第四批碱液，控制反应温度75～85℃，其中(F1+F2+F3)/P摩尔比为2.00～2.30，碱液/P质量比为0.15～0.25，反应时间50～60min；

第五步，向所述第四步中所得的反应液中加入尿素，其中U/(F1+F2+F3)摩尔比为0.08～0.12，维持温度75～85℃，调节pH值至12.0～13.0，测定粘度至50～1500mPa.s内，冷却出料；

羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的制备方法中，羟甲基化木质素质量为苯酚质量的40％～100％，碱液的质量为苯酚质量的80％～120％，保证羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂最终的pH值在12.0～13.0之间，(F1+F2+F3)/P的最终摩尔比为2.00～2.30，U/(F1+F2+F3)摩尔比为0.08～0.12，水的加入量保证体系的固含量45％～55％。

2.根据权利要求1所述羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述第一步中的木质素为酶解木质素、木质素磺酸盐或碱木质素。

3.根据权利要求1所述羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：第二步加料结束时，甲醛与苯酚的物质的量比为0.85～1.05；第三步加料结束时，累计加入的甲醛与苯酚物质的量比为1.40～1.70；第四步加料时，累计加入的甲醛与苯酚物质的量比为2.00～2.30。

4.根据权利要求1所述羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述碱性溶液加入的总质量为苯酚与木质素总质量的40％～50％；前四步中的碱性溶液的加入的质量比为3∶5∶4∶4。

5.根据权利要求1所述羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述甲醛捕集剂为工业级尿素。

6.根据权利要求1所述羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述甲醛为37％甲醛溶液、高浓度甲醛、多聚甲醛中的一种或多种的混合液。

7.根据权利要求1所述羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述碱液为质量分数为30～50％的氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的一种或两种的混合液。