[发明专利]一种羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的制备方法

说明书

本发明公开了羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的制备方法，该方法包括以下步骤：第一步，将第一批甲醛F1、木质素L及第一批碱液加入到反应器中，75～95℃反应30～120min；第二步，向第一步的反应液中加入苯酚P，并通过滴加第二批碱液，控制反应温度为75～95℃，反应40～70min；第三步，将第二步的反应液降温至65～75℃，加入第二批甲醛F2，并通过滴加第三批碱液，控制反应温度75～95℃反应40～70min；第四步，将第三步的反应液降温至65～75℃，加入第三批甲醛F3，并通过滴加第四批碱液，控制反应温度70～80℃反应40～70min；第五步，加入尿素U，维持70～85℃反应，调节pH值至12.0～13.0，测定粘度50～1500mPa.s，冷却出料。

技术领域

本发明属于木材胶黏剂技术领域，具体涉及一种酚醛树脂胶的制备方法，尤其涉及一种羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的制备方法。

背景技术

2014年我国人造板产量达30212.33万立方米，每年木材胶黏剂用量达1200万吨以上，需要消耗大量的化石原料，造成资源的消耗和环境的污染。随着人们生活水平的提高，人们对健康环保的生活要求越来越高，开发一种低成本、高性能生物质基环保型木材胶黏剂，是未来木材胶黏剂工业的发展方向。

木质素是自然界中储量最丰富的可再生多酚类化合物，但由于木质素的分子结构复杂，活性位点少，导致反应活性低，难以被利用。目前，大量的木质素仍然以低值化利用为主，被当作燃料烧掉。但是木质素中含有大量的苯酚结构，所以是较为理想的替代苯酚生产酚醛树脂的生物质原料。为了提高木质素的反应活性，木质素羟甲基化改性的方法可以移入到羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的合成制备过程中，制备性能优良的羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂。

传统的酚醛树脂胶过度依赖石化资源，并且产品中含有较高的游离酚和游离醛等有害物质。鉴于我国石油资源紧张，木质素产量逐年增加，造成了巨大的环境保护压力。全质化利用木质素，制备基于木质素的酚醛树脂胶黏剂不但能够降低木材加工行业的综合成本，克服传统木材胶黏剂对石化原料依赖度高的问题，并且能够有效的降低胶液中的游离酚和游离醛等有害物质的含量，推动我国人造板产业升级。

发明内容

解决的技术问题：为了解决现有技术中的不足，本发明提出了一种羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的制备方法。通过羟甲基化改性木质素共缩聚机理以及结构与性能关系的研究，实现多元共聚高分子的结构设计。

技术方案：羟甲基化改性木质素酚醛树脂胶黏剂的制备方法，制备步骤为：第一步，将第一批甲醛、木质素、水及第一批碱液加入到反应器中，75～95℃反应30～120min；第二步，加入苯酚，并通过滴加第二批碱液，控制反应温度为75～95℃，反应40～70min；第三步，降温至65～75℃，加入第二批甲醛，并通过滴加第三批碱液，控制反应温度在75～90℃，反应 60～70min；第四步，降温至65～75℃，加入第三批甲醛，并通过滴加第四批碱液，控制反应温度75～85℃，反应50～60min；第五步，加入尿素，维持75～85℃反应，调节pH值至12.0～13.0，测定粘度至50～1500mPa.s内，冷却出料。

优选的，所述木质素原料为酶解木质素、木质素磺酸盐和碱木质素等，木质素的加入量为苯酚与木质素总质量的30％～50％，在前四步中均加入了碱液。

优选的，第二步加料结束时，甲醛与苯酚的物质的量比为0.85～1.05；第三步加料结束时，累计加入的甲醛与苯酚物质的量比为1.40～1.70；第四步加料时，累计加入的甲醛与苯酚物质的量比为2.00～2.30。

优选的，所述碱性溶液加入的总质量为苯酚与木质素总质量的40％～50％，且前四步中的碱性溶液的加入的质量比为3∶5∶4∶4。