[发明专利]一种银杏二萜内酯的提取分离方法有效
申请号: | 201711471575.1 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN107915742B | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 萧伟;周恩丽;康小东;王永香;殷洪梅;胡晗绯;吴云;王振中;章晨峰 | 申请(专利权)人: | 江苏康缘药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D493/22 | 分类号: | C07D493/22 |
代理公司: | 北京律和信知识产权代理事务所(普通合伙) 11446 | 代理人: | 刘国伟;王月春 |
地址: | 222047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种银杏二萜内酯的提取分离方法。该法包括:取银杏叶,溶剂提取后,将提取液浓缩即得浓缩液;向该浓缩液加入吸附剂,并搅拌吸附,将含有吸附剂的药液静置,弃去上清液,收集吸附剂;向所述吸附剂加入溶剂加热提取,将提取液浓缩冷藏;冷藏后的浓缩液离心,收集沉淀加水洗涤,所得沉淀再加入适当有机溶剂提取,滤过回收溶剂至干,得银杏总内酯粗品;银杏总内酯粗品加水洗涤,弃去水液,再加入有机溶剂进行重结晶,得银杏二萜内酯精品。该提取方法工艺条件稳定,可得到组分相对固定的银杏二萜内酯,银杏酸含量低于2ppm,未检出白果内酯。 | ||
搜索关键词: | 一种 银杏 内酯 提取 分离 方法 | ||
【主权项】:
1.一种银杏二萜内酯的提取分离方法,其特征在于,包括:A.提取:取银杏叶,用5~12倍10‑50%乙醇溶液回流提取,提取次数2~4次,时间1~3小时,将提取液合并浓缩即得浓缩液;B.吸附:向所述浓缩液加入硅胶或聚酰胺或大孔树脂作为吸附剂,并搅拌吸附,将含有吸附剂的药液静置,弃去上清液,收集吸附剂;C.提取:向所述吸附剂加入溶剂加热提取,得到的提取液浓缩冷藏;其中,该提取溶剂选自乙醇、甲醇或丙酮的一种或几种,以体积比计,浓度为40~95%v/v;D.纯化:将冷藏后的浓缩液离心,收集沉淀加水洗涤,所得沉淀再加入有机溶剂提取,滤过,回收溶剂,得银杏总内酯粗品;其中,该提取有机溶剂选自乙醇、甲醇或丙酮的一种或几种,以体积比计,浓度为40~95%v/v;E.精制:将所述银杏总内酯粗品加水洗涤,弃去水液,再加入有机溶剂加热至全部溶解,抽滤,放冷,进行重结晶,干燥;其中,该用于重结晶的溶剂选自乙醇、甲醇或丙酮的一种或几种,以体积比计,浓度为40~95%v/v;所述精制步骤重复2次以上;最终得到以重量计32‑36%的银杏二萜内酯A、55‑60%的银杏二萜内酯B、2.2‑3.6%的银杏二萜内酯K,银杏酸含量低于2ppm,且不含有白果内酯的银杏二萜内酯。
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