[发明专利]一种银杏二萜内酯的提取分离方法

权利要求书

1.一种银杏二萜内酯的提取分离方法，其特征在于，包括：

A.提取：取银杏叶，用5～12倍10-50％乙醇溶液回流提取，提取次数2～4次，时间1～3小时，将提取液合并浓缩即得浓缩液；

B.吸附：向所述浓缩液加入硅胶或聚酰胺或大孔树脂作为吸附剂，并搅拌吸附，将含有吸附剂的药液静置，弃去上清液，收集吸附剂；

C.提取：向所述吸附剂加入溶剂加热提取，得到的提取液浓缩冷藏；其中，该提取溶剂选自乙醇、甲醇或丙酮的一种或几种，以体积比计，浓度为40～95％v/v；

D.纯化：将冷藏后的浓缩液离心，收集沉淀加水洗涤，所得沉淀再加入有机溶剂提取，滤过，回收溶剂，得银杏总内酯粗品；其中，该提取有机溶剂选自乙醇、甲醇或丙酮的一种或几种，以体积比计，浓度为40～95％v/v；

E.精制：将所述银杏总内酯粗品加水洗涤，弃去水液，再加入有机溶剂加热至全部溶解，抽滤，放冷，进行重结晶，干燥；其中，该用于重结晶的溶剂选自乙醇、甲醇或丙酮的一种或几种，以体积比计，浓度为40～95％v/v；所述精制步骤重复2次以上；最终得到以重量计32-36％的银杏二萜内酯A、55-60％的银杏二萜内酯B、2.2-3.6％的银杏二萜内酯K，银杏酸含量低于2ppm，且不含有白果内酯的银杏二萜内酯。

2.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于，步骤A中提取温度为75～100℃。

3.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于，所述银杏二萜内酯B和银杏二萜内酯K的重量比为18-22：1。

4.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于，

A.提取：取银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶药材50kg加10倍量30％乙醇加热回流提取4次，每次2小时，合并提取液，浓缩，滤过，得浓缩液；

B.吸附：向浓缩液中加入银杏叶药材重量15％的AB-8大孔吸附树脂，搅拌吸附30小时，静置过夜，弃去上清液，收集吸附剂；

C.提取：向吸附剂中加入20L 80％甲醇，加热至沸1.5小时后，放冷，取上清液，提取后的吸附剂再加入20L 80％甲醇重复提取2次，合并以上3次提取液，减压浓缩，得d＝1.36的浓缩液冷藏3天；

D.纯化：取冷藏后的浓缩液离心，收集沉淀，沉淀加入水洗涤3次，弃去水液，沉淀加4倍量80％甲醇回流提取3次，每次1小时，提取液滤过，收集提取液，回收溶剂至干，得银杏总内酯粗品；

E.精制：银杏总内酯粗品加入1倍重量比的水洗涤3次，弃去水液，沉淀加入3倍量重量比80％甲醇反复重结晶3次，干燥，得银杏二萜内酯原料；所述银杏二萜内酯原料包括：银杏二萜内酯A含量为35％，银杏二萜内酯B为58％，银杏二萜内酯K为3.3％；银杏酸为1ppm；不含白果内酯。