[发明专利]一种合成氟啶胺的方法在审
| 申请号： | 201711470485.0 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109988103A | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 周其奎;姜友法;王宝林;冯广军;吕杨;王怀廉 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工股份有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/74 | 分类号： | C07D213/74 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 徐素柏 |
| 地址： | 225009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及农药杀菌剂的合成技术领域内一种合成氟啶胺的方法，包括以下步骤：（1）将2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶和2,4‑二氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯在无机碱存在下，在苯甲醚溶剂中反应；（2）用无机酸调节步骤（1）反应结束后的混合物至pH为2‑6,脱溶后得到质量含量为85%～95%的3‑氯‑N‑（3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶基）‑α，α，α‑三氟‑2,6‑二硝基‑对‑甲苯胺的粗品氟啶胺湿基；（3）以乙醇质量含量60%～90%的乙醇水溶液作为重结晶溶剂，在以氟啶胺α‑晶体作为晶种重结晶得到含量98%以上的氟啶胺。本发明的方法中，选用毒性较低的醚类溶剂；反应后的摩尔收率高，相关杂质含量低于万分之一，得到α‑晶型晶体状氟啶胺利于后续制剂加工。 | ||
| 搜索关键词： | 氟啶胺 合成 二硝基三氟甲苯 三氟甲基吡啶 氨基 农药杀菌剂 乙醇水溶液 重结晶溶剂 合成技术 晶型晶体 醚类溶剂 三氟甲基 制剂加工 苯甲醚 混合物 甲苯胺 无机碱 无机酸 重结晶 吡啶基 溶剂 乙醇 粗品 晶种 湿基 收率 脱溶 硝基 | ||
【主权项】：
1.一种合成氟啶胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶和2,4‑二氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯在无机碱存在下，在苯甲醚溶剂中反应；（2）用无机酸调节步骤（1）反应结束后的混合物至pH为2‑6,脱溶后得到质量含量为85%～95%的3‑氯‑N‑（3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶基）‑α，α，α‑三氟‑2,6‑二硝基‑对‑甲苯胺的粗品氟啶胺湿基；（3）以乙醇质量含量60%～90%的乙醇水溶液作为重结晶溶剂，在以氟啶胺α‑晶体作为晶种重结晶得到含量98%以上的氟啶胺。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏扬农化工股份有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司，未经江苏扬农化工股份有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201711470485.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
