[发明专利]一种合成氟啶胺的方法在审
| 申请号： | 201711470485.0 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109988103A | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 周其奎;姜友法;王宝林;冯广军;吕杨;王怀廉 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工股份有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/74 | 分类号： | C07D213/74 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 徐素柏 |
| 地址： | 225009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟啶胺 合成 二硝基三氟甲苯 三氟甲基吡啶 氨基 农药杀菌剂 乙醇水溶液 重结晶溶剂 合成技术 晶型晶体 醚类溶剂 三氟甲基 制剂加工 苯甲醚 混合物 甲苯胺 无机碱 无机酸 重结晶 吡啶基 溶剂 乙醇 粗品 晶种 湿基 收率 脱溶 硝基 | ||
1.一种合成氟啶胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶和2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯在无机碱存在下，在苯甲醚溶剂中反应；
（2）用无机酸调节步骤（1）反应结束后的混合物至pH为2-6,脱溶后得到质量含量为85%～95%的3-氯-N-（3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基）-α，α，α-三氟-2,6-二硝基-对-甲苯胺的粗品氟啶胺湿基；
（3）以乙醇质量含量60%～90%的乙醇水溶液作为重结晶溶剂，在以氟啶胺α-晶体作为晶种重结晶得到含量98%以上的氟啶胺。
2.根据权利要求1所述的合成氟啶胺的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述无机碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂中的一种或一种及以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的合成氟啶胺的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与无机碱中金属离子的摩尔比为1:（2～4）。
4.根据权利要求1所述的合成氟啶胺的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的投料摩尔比为（0.9～1.1）:1。
5.根据权利要求1所述的合成氟啶胺的方法，其特征在于，步骤（1）中溶剂苯甲醚与反应物2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的质量比为（1～5）:1。
6.根据权利要求1所述的合成氟啶胺的方法，其特征在于，步骤（1）的反应温度为20～80℃。
7.根据权利要求1所述的合成氟啶胺的方法，其特征在于，步骤 (1) 的反应时间为2～20小时，当2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶或2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯两种反应物中摩尔投料量较少的一种反应物归一含量小于1%时反应结束。
8.根据权利要求1所述的合成氟啶胺的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述无机酸为质量浓度为5%～30%的硫酸或盐酸。
9.根据权利要求1所述的合成氟啶胺的方法，其特征在于，步骤（3）中重结晶溶剂与湿基的质量比为（1～3）:1。
10.根据权利要求1所述的合成氟啶胺的方法，其特征在于，步骤（3）中所加氟啶胺α-晶体晶种质量为步骤（2）中氟啶胺湿基质量的0.5%～5%。
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