[发明专利]以工业化规模的装置催化加氢制备对氨基苯甲醚的方法

摘要

本发明涉及一种以工业化规模的装置催化加氢制备对氨基苯甲醚的方法，其为在工业化规模的加氢釜中，在每一个生产周期期间以连续的方式或间断的方式加入原料对硝基苯甲醚，并在反应过程中实时监控加氢釜内原料和杂质的浓度，以获得99.5％以上纯度和100％收率的对氨基苯甲醚。本发明所得到的对氨基苯甲醚产品达到99.5％以上的纯度，可直接使用和销售；也可以经过进一步精馏处理以获得99.9％以上纯度的对氨基苯甲醚精品，供特殊领域使用。

主权项

1.一种以工业化规模的装置催化加氢制备对氨基苯甲醚的方法，该方法以间断的方式加入原料对硝基苯甲醚，该方法包括如下的步骤：(1)第一次加料：向经过氮气置换的加氢釜中依次加入惰性溶剂、四元雷尼镍催化剂后，由对硝基苯甲醚储罐通过原料输送泵加入0.5‑2.0m3对硝基苯甲醚；(2)进行加氢反应：依次用氮气、氢气置换该加氢釜后，充入氢气至釜内压力达到0.5‑2.5MPa；开启搅拌并加热该加氢釜，控制升温速度1‑10℃/min，将加氢釜的温度升至40‑90℃并维持5‑75min，开始进行加氢反应；其中，用氮气置换加氢釜至该加氢釜内含氧量≤0.5v％；用氢气置换氮气至该加氢釜内含氢量≥90v％；所述搅拌的速度为250‑550rpm；(3)再次连续加料：对步骤(2)中的反应液取样进行气相色谱分析，直到对硝基苯甲醚转化率在90％以上，且所有杂质总和不大于0.3％时，进行对硝基苯甲醚的再次连续加料；维持加氢釜内压力在0.5‑2.5MPa以及温度在55‑120℃，向加氢釜内以0.2‑25.0m3/h的进料速度再次连续地加入对硝基苯甲醚，继续进行加氢反应；在对硝基苯甲醚的连续进料期间，每间隔15‑75分钟，取样进行气相色谱分析，以便监控对硝基苯甲醚转化率及反应液中的所有杂质总和；当对硝基苯甲醚转化率在90％以上，并且所有杂质总和不大于0.3％时继续进料，直至加完预定量或者加氢釜液位达到100％，停止加入对硝基苯甲醚；若转化率、杂质总和两个指标之一达不到上述要求，则降低进料速度或停止进料；(4)停止加氢反应：停止加入对硝基苯甲醚后，维持加氢釜内的氢气压力为0.5‑2.5MPa和温度为55‑120℃，继续反应10‑60min；取样进行气相色谱分析，直到对硝基苯甲醚转化率为100％，并所有杂质总和不大于0.4％，停止加氢反应；进行连续降温，控制降温速度1‑10℃/min，直至温度达到30℃以下；停止搅拌，静置，压料至催化剂分离器；(5)分离和纯化：将步骤(4)压出的物料在催化剂分离器中静置，然后通过过滤系统分出催化剂；滤除催化剂的物料混合液经过脱溶剂、脱水系统，脱去有机溶剂和水，最终得到含量不小于99.5％的对氨基苯甲醚产品。