[发明专利]以工业化规模的装置催化加氢制备对氨基苯甲醚的方法

权利要求书

1.一种以工业化规模的装置催化加氢制备对氨基苯甲醚的方法，该方法以间断的方式加入原料对硝基苯甲醚，该方法包括如下的步骤：

(1)第一次加料：向经过氮气置换的加氢釜中依次加入惰性溶剂、四元雷尼镍催化剂后，由对硝基苯甲醚储罐通过原料输送泵加入0.5-2.0m³对硝基苯甲醚；

(2)进行加氢反应：依次用氮气、氢气置换该加氢釜后，充入氢气至釜内压力达到0.5-2.5MPa；开启搅拌并加热该加氢釜，控制升温速度1-10℃/min，将加氢釜的温度升至40-90℃并维持5-75min，开始进行加氢反应；

其中，用氮气置换加氢釜至该加氢釜内含氧量≤0.5v％；用氢气置换氮气至该加氢釜内含氢量≥90v％；

所述搅拌的速度为250-550rpm；

(3)再次连续加料：对步骤(2)中的反应液取样进行气相色谱分析，直到对硝基苯甲醚转化率在90％以上，且所有杂质总和不大于0.3％时，进行对硝基苯甲醚的再次连续加料；

维持加氢釜内压力在0.5-2.5MPa以及温度在55-120℃，向加氢釜内以0.2-25.0m³/h的进料速度再次连续地加入对硝基苯甲醚，继续进行加氢反应；

在对硝基苯甲醚的连续进料期间，每间隔15-75分钟，取样进行气相色谱分析，以便监控对硝基苯甲醚转化率及反应液中的所有杂质总和；当对硝基苯甲醚转化率在90％以上，并且所有杂质总和不大于0.3％时继续进料，直至加完预定量或者加氢釜液位达到100％，停止加入对硝基苯甲醚；若转化率、杂质总和两个指标之一达不到上述要求，则降低进料速度或停止进料；

(4)停止加氢反应：停止加入对硝基苯甲醚后，维持加氢釜内的氢气压力为0.5-2.5MPa和温度为55-120℃，继续反应10-60min；

取样进行气相色谱分析，直到对硝基苯甲醚转化率为100％，并所有杂质总和不大于0.4％，停止加氢反应；

进行连续降温，控制降温速度1-10℃/min，直至温度达到30℃以下；停止搅拌，静置，压料至催化剂分离器；

(5)分离和纯化：将步骤(4)压出的物料在催化剂分离器中静置，然后通过过滤系统分出催化剂；滤除催化剂的物料混合液经过脱溶剂、脱水系统，脱去有机溶剂和水，最终得到含量不小于99.5％的对氨基苯甲醚产品。

2.根据权利要求1的以工业化规模的装置催化加氢制备对氨基苯甲醚的方法，其中，所述步骤(1)的惰性溶剂占加氢釜有效容积的10-60v％。

3.根据权利要求1或2的以工业化规模的装置催化加氢制备对氨基苯甲醚的方法，其中，所述步骤(1)的惰性溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、苯、甲苯、二甲苯、氯化苯、苯胺、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或二氯乙烷。

4.根据权利要求1或2的以工业化规模的装置催化加氢制备对氨基苯甲醚的方法，其中，所述步骤(1)的惰性溶剂为步骤(5)中滤除催化剂的物料混合液。

5.根据权利要求1的以工业化规模的装置催化加氢制备对氨基苯甲醚的方法，其中，所述步骤(1)的氮气置换为使得该加氢釜内含氧量≤0.5v％。

6.根据权利要求1的以工业化规模的装置催化加氢制备对氨基苯甲醚的方法，其中，所述步骤(1)的所述四元雷尼镍催化剂的主要成分是：以重量百分比计，镍为83.3-95.6wt％、铝为3.8-10.1wt％、钼为0.05-7.2wt％、铁为0.05-1.7wt％；该四元雷尼镍催化剂的添加量为目标产物的0.10-3.5wt％。

7.根据权利要求1的以工业化规模的装置催化加氢制备对氨基苯甲醚的方法，其中，所述步骤(4)的静置时间为20-120min。

8.根据权利要求1的以工业化规模的装置催化加氢制备对氨基苯甲醚的方法，其中，所述步骤(5)分出的催化剂经过处理后再进行定时、不定时或连续地回收套用。