[发明专利]一种三元黄铜矿半导体晶体砷锗镉制备方法

摘要

本发明涉及一种三元黄铜矿半导体晶体砷锗镉制备方法；首先在惰性气体手套箱中进行高纯Cd、Ge、As单质的称料和装料；接着在真空排气台上利用高纯Ar气多次清洗生长坩埚，最后充入适当压力的Ar惰性气体以抑制组分挥发。采用类单温区方式合成原料，通过减小坩埚内的自由空间，控制Cd、As挥发量；在化合完成后机械摇晃熔体，促进原料均匀。合成完成后直接进行生长，采用改进的水平布里奇曼法，通过电机使炉体与坩埚产生相对位移，逐渐冷凝熔体获得晶体。本方法既可避免垂直布里奇曼法生长晶体容易开裂的问题，同时还可避免温度梯度冷凝法温度微小波动产生杂质相的问题。本方法制备工艺简单，生长的晶体具有氧污染少，组分接近理想化学计量比，不易开裂以及无杂质相等优点。

主权项

1.一种三元黄铜矿半导体晶体砷锗镉制备方法，其特征在于，所述方法包括：(1)在充满惰性气体的条件下，将一定质量的Cd、Ge和As按照设定比例置于镀碳石英坩埚，所述镀碳石英坩埚底部设有籽晶袋；(2)在隔绝空气的条件下，对所述镀碳石英坩埚抽至真空，再充入惰性气体，重复多次，密封所述镀碳石英坩埚；(3)将所述镀碳石英坩埚作为内层坩埚装入更大孔径的外层石英坩埚，得到双层石英坩埚，对所述外层石英坩埚抽至真空并与所述内层石英管相同气压的惰性气体密封所述外层石英管；(4)将所述双层石英坩埚放入三温区横式加热装置中，所述三个温区为高温区、梯度区和低温区，所述三个温区均先以30～50℃/h的温度速率室温升至640‑650℃，恒温8‑10小时，再以10‑20℃/h的温度速率升温至940‑960℃，恒温12‑24小时后以10‑20℃/h的温度速率降低温度至750‑800℃；(5)以0.5‑1°/s的角度速率增大所述加热装置的水平夹角至30°，再以相同速率减小所述加热装置的所述水平夹角至0°，重复4‑6小时摇晃合成熔体；(6)调节所述加热装置与水平面呈10‑30°角度，先以10℃/h的温度速率分别降低所述高温区、所述梯度区和所述低温区温度至690℃、680℃和670℃，所述三个温区温度再均以2‑4℃/h的温度速率降温6‑12小时，再以3‑5℃/h的升温速率将所述高温区调节至750℃，所述梯度区温度调节至700℃，所述低温区温度调节至600‑650℃，所述梯度区温度梯度为5‑12℃/cm，调整所述双层石英管位置，使所述籽晶袋内的物料部分熔化，浸泡24小时，以3‑6mm/d的移动速率近水平移动所述双层石英管，进行单晶生长；(7)所述熔体冷凝完成后，所述加热装置以4‑6℃/h的温度速率缓慢冷却至30℃。