[发明专利]一种三元黄铜矿半导体晶体砷锗镉制备方法有效

专利信息
申请号: 201711456679.5 申请日: 2017-12-28
公开(公告)号: CN108193270B 公开(公告)日: 2019-07-26
发明(设计)人: 王振友;吴海信;毛明生;倪友保;黄昌保;陈诗静;马佳仁 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: C30B29/10 分类号: C30B29/10;C30B11/02
代理公司: 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 代理人: 安丽
地址: 230031 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 黄铜矿半导体 高纯 熔体 坩埚 制备 生长 垂直布里奇曼法 惰性气体手套箱 布里奇曼法 化学计量比 装料 惰性气体 合成原料 机械摇晃 生长坩埚 微小波动 温度梯度 相对位移 真空排气 制备工艺 冷凝 挥发量 冷凝法 氧污染 挥发 称料 单质 减小 炉体 温区 化合 相等 清洗 电机 合成 改进
【权利要求书】:

1.一种三元黄铜矿半导体晶体砷锗镉制备方法,其特征在于,所述方法包括:

(1)在充满惰性气体的条件下,将一定质量的Cd、Ge和As按照设定比例置于镀碳石英坩埚,所述镀碳石英坩埚底部设有籽晶袋;

(2)在隔绝空气的条件下,对所述镀碳石英坩埚抽至真空,再充入惰性气体,重复多次,密封所述镀碳石英坩埚;

(3)将所述镀碳石英坩埚作为内层坩埚装入更大孔径的外层石英坩埚,得到双层石英坩埚,对所述外层石英坩埚抽至真空并与所述内层石英管相同气压的惰性气体密封所述外层石英管;

(4)将所述双层石英坩埚放入三温区横式加热装置中,所述三个温区为高温区、梯度区和低温区,所述三个温区均先以30~50℃/h的温度速率室温升至640-650℃,恒温8-10小时,再以10-20℃/h的温度速率升温至940-960℃,恒温12-24小时后以10-20℃/h的温度速率降低温度至750-800℃;

(5)以0.5-1°/s的角度速率增大所述加热装置的水平夹角至30°,再以相同速率减小所述加热装置的所述水平夹角至0°,重复4-6小时摇晃合成熔体;

(6)调节所述加热装置与水平面呈10-30°角度,先以10℃/h的温度速率分别降低所述高温区、所述梯度区和所述低温区温度至690℃、680℃和670℃,所述三个温区温度再均以2-4℃/h的温度速率降温6-12小时,再以3-5℃/h的升温速率将所述高温区调节至750℃,所述梯度区温度调节至700℃,所述低温区温度调节至600-650℃,所述梯度区温度梯度为5-12℃/cm,调整所述双层石英管位置,使所述籽晶袋内的物料部分熔化,浸泡24小时,以3-6mm/d的移动速率近水平移动所述双层石英管,进行单晶生长;

(7)所述熔体冷凝完成后,所述加热装置以4-6℃/h的温度速率缓慢冷却至30℃。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,Cd、Ge和As为纯度6N及以上的单质。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述Cd、Ge和As的所述设定比例为1:1:2。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述真空为≤10-1Pa。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)、(2)或(3)中所述惰性气体为Ar气。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述充入惰性气体为0.6-1.5atm纯度为6N及以上的Ar气。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)或(3)中所述密封通过氢氧焰熔封。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中所述三温区横式加热装置为三温区横式电阻箱。

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