[发明专利]一种MOX芯块中氮含量的测定方法

摘要

本发明涉及燃料芯块检测领域，具体公开了一种MOX芯块中氮含量的测定方法，包括以下步骤：步骤1：样品制备；步骤2：仪器准备；步骤3：空白校正；步骤4：标样校正；步骤5：样品测定。本发明方法能够实现MOX芯块中氮杂质含量的快速、准确测定，在样品量为0.050g条件下，氮杂质含量的检出限为4.8μg/g；在氮含量为60μg/g的水平下，测量精密度优于5％。

主权项

1.一种MOX芯块中氮含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：样品制备将MOX芯块样品进行物理破碎后，称取0.050g～0.100g样品；步骤2：仪器准备1)在使用前，开机预热氮分析仪30min以上，仪器稳定后进行漏气检测，漏气检测通过后，默认输入样品质量为1.000g，使用N个空石墨坩埚分别进行N次空白测试，3≤N≤5，确保空白的氮含量质量百分比均小于等于0.0005％，空白无异常，使仪器保持稳定良好的工作状态；2)设定氮分析仪分析功率在4900～5500W之间，脱气功率在5800～6200W之间，脱气次数为2～3次，脱气时间在30～50s之间，比较水平为0.1～5.0％；步骤3：空白校正将M个石墨坩埚分别放入M个质量规格为1g的镍篮中进行空白测试，3≤M≤5，默认输入样品质量为1.000g，选取空白的氮含量质量百分比小于等于0.001％的三个有效空白值进行空白校正；步骤4：标样校正准确称取3～5个标准钢样的质量，质量值精确至0.001g，分别装入镍篮中，输入标准钢样的质量后进行测量，将在标准钢样的氮含量标准值范围内的测定值作为有效值，在分析软件中选取三个有效值进行校正；步骤5：样品测定将装有样品的镍篮放入氮分析仪中完成样品中氮杂质含量的测量，氮分析仪自动计算并显示测量结果。