[发明专利]一种MOX芯块中氮含量的测定方法

说明书

本发明涉及燃料芯块检测领域，具体公开了一种MOX芯块中氮含量的测定方法，包括以下步骤：步骤1：样品制备；步骤2：仪器准备；步骤3：空白校正；步骤4：标样校正；步骤5：样品测定。本发明方法能够实现MOX芯块中氮杂质含量的快速、准确测定，在样品量为0.050g条件下，氮杂质含量的检出限为4.8μg/g；在氮含量为60μg/g的水平下，测量精密度优于5％。

技术领域

本发明属于燃料芯块检测领域，具体涉及一种MOX芯块中氮含量的测定方法。

背景技术

我国实验快堆混合氧化铀钚燃料(MOX)芯块中的氮杂质含量对芯块的各种物理性能有较大影响，是芯块制造各环节中必须监控的杂质元素，同时也是MOX芯块是否合格的技术指标之一。

目前测定混合氧化铀钚材料中的氮含量的方法标准ASTM C698-2010《核级混合氧化铀钚((U,Pu)O₂)的化学、质谱和光谱化学分析的标准试验方法》中，是采用奈斯勒试剂蒸馏分光光度法进行氮含量测定，该方法需要对样品进行溶解、氮蒸馏分离、奈斯勒试剂显色、仪器测量、标准曲线绘制和计算等步骤，对3μg氮而言，单次测定的相对标准偏差为20％，可见该分析方法流程长，操作繁杂，测量精密度也不高。

目前，市面上以惰性气体高温熔融-热导法为测量原理的氮分析仪，已广泛用于合金、陶瓷、金属及其氧化物等物料中氮的测定，并具有自动化程度高、灵敏度高、准确度高及分析速度快等特点。但受限于放射性材料检测的特殊性，采用惰性气体高温熔融-热导法测定MOX芯块中氮含量的技术尚未见发布和公开报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种MOX芯块中氮含量的测定方法，能够准确、快速地测定MOX芯块中氮杂质含量。

本发明的技术方案如下：

一种MOX芯块中氮含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤1：样品制备

将MOX芯块样品进行物理破碎后，称取0.050g～0.100g样品；

步骤2：仪器准备

1)在使用前，开机预热氮分析仪30min以上，仪器稳定后进行漏气检测，漏气检测通过后，默认输入样品质量为1.000g，使用N个空石墨坩埚分别进行N次空白测试，3≤N≤5，确保空白的氮含量质量百分比均小于等于0.0005％，空白无异常，使仪器保持稳定良好的工作状态；

2)设定氮分析仪分析功率在4900～5500W之间，脱气功率在5800～6200W之间，脱气次数为2～3次，脱气时间在30～50s之间，比较水平为0.1～5.0％；

步骤3：空白校正

将M个石墨坩埚分别放入M个质量规格为1g的镍篮中进行空白测试，3≤M≤5，默认输入样品质量为1.000g，选取空白的氮含量质量百分比小于等于0.001％的三个有效空白值进行空白校正；

步骤4：标样校正

准确称取3～5个标准钢样的质量，质量值精确至0.001g，分别装入镍篮中，输入标准钢样的质量后进行测量，将在标准钢样的氮含量标准值范围内的测定值作为有效值，在分析软件中选取三个有效值进行校正；

步骤5：样品测定

将装有样品的镍篮放入氮分析仪中完成样品中氮杂质含量的测量，氮分析仪自动计算并显示测量结果。

所述的石墨坩埚为套坩埚。

步骤5中，更换套坩埚中的内坩埚后，将套坩埚放于氮分析仪电极炉下电极上，然后输入样品质量，将装有样品的镍篮放入氮分析仪的落样滑块中；