[发明专利]一种MOX芯块中氮含量的测定方法

权利要求书

1.一种MOX芯块中氮含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：样品制备

将MOX芯块样品进行物理破碎后，称取0.050g～0.100g样品；

步骤2：仪器准备

1)在使用前，开机预热氮分析仪30min以上，仪器稳定后进行漏气检测，漏气检测通过后，默认输入样品质量为1.000g，使用N个空石墨坩埚分别进行N次空白测试，3≤N≤5，确保空白的氮含量质量百分比均小于等于0.0005％，空白无异常，使仪器保持稳定良好的工作状态；

2)设定氮分析仪分析功率在4900～5500W之间，脱气功率在5800～6200W之间，脱气次数为2～3次，脱气时间在30～50s之间，比较水平为0.1～5.0％；

步骤3：空白校正

将M个石墨坩埚分别放入M个质量规格为1g的镍篮中进行空白测试，3≤M≤5，默认输入样品质量为1.000g，选取空白的氮含量质量百分比小于等于0.001％的三个有效空白值进行空白校正；

步骤4：标样校正

准确称取3～5个标准钢样的质量，质量值精确至0.001g，分别装入镍篮中，输入标准钢样的质量后进行测量，将在标准钢样的氮含量标准值范围内的测定值作为有效值，在分析软件中选取三个有效值进行校正；

步骤5：样品测定

将装有样品的镍篮放入氮分析仪中完成样品中氮杂质含量的测量，氮分析仪自动计算并显示测量结果。

2.如权利要求1所述的一种MOX芯块中氮含量的测定方法，其特征在于：所述的石墨坩埚为套坩埚。

3.如权利要求2所述的一种MOX芯块中氮含量的测定方法，其特征在于：步骤5中，更换套坩埚中的内坩埚后，将套坩埚放于氮分析仪电极炉下电极上，然后输入样品质量，将装有样品的镍篮放入氮分析仪的落样滑块中；

在分析软件中执行分析程序，氮分析仪对套坩埚进行脱气处理后样品自动落入内坩埚中，完成样品中氮杂质含量的测量，氮分析仪自动计算并显示测量结果。

4.如权利要求3所述的一种MOX芯块中氮含量的测定方法，其特征在于：在对同一批次的样品及单个样品进行平行测定时，步骤2～步骤4不重复进行。

5.如权利要求4所述的一种MOX芯块中氮含量的测定方法，其特征在于：步骤4在称取标准钢样前，预估样品中的氮含量，选择的标准钢样的氮含量应接近于被测试样的氮量，以提高测量结果的准确性。

6.如权利要求5所述的一种MOX芯块中氮含量的测定方法，其特征在于：步骤1中，将MOX芯块样品放入玛瑙研钵中进行物理破碎。

7.如权利要求6所述的一种MOX芯块中氮含量的测定方法，其特征在于：步骤1中，在已称重的镍篮中加入样品碎片，称量装有样品的镍篮总质量，样品质量等于装有样品的镍篮总质量减去镍篮质量。

8.如权利要求7所述的一种MOX芯块中氮含量的测定方法，其特征在于：步骤2中，设定氮分析仪分析功率为5000W，脱气功率为6000W，脱气次数为2次，脱气时间为35s，比较水平为1.0％。

9.如权利要求8所述的一种MOX芯块中氮含量的测定方法，其特征在于：在样品量为0.050g条件下，该方法的检出限为4.8μg/g；在氮含量为60μg/g的水平下，精密度优于5％。

10.如权利要求1～9任一项所述的一种MOX芯块中氮含量的测定方法，其特征在于：所述的氮分析仪以惰性气体高温熔融-热导法为测量原理。