[发明专利](甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法在审
申请号: | 201711387234.6 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN108047075A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 鲁钟钧 | 申请(专利权)人: | 蓬莱星火化工有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C233/38;C07D493/08 |
代理公司: | 烟台双联专利事务所(普通合伙) 37225 | 代理人: | 牟晓丹 |
地址: | 265612 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法,属于化工产品合成方法领域。(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法,步骤:1)于0‑20℃温度下(甲基)丙烯酸二烷基甲酯及呋喃中反应生成狄尔斯‑阿尔德反应(Diels‑Alder反应);2)于40‑100℃温度下将加入加成中间体与N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺在有机碱催化剂存在进行酰胺化反应;3)对酰胺化中间体进行热解得到(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺,并冷冻回收呋喃,可以循环用于上述过程。本发明的(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法,反应过程简单、控制容易、安全性高、反应收率高,副产物少,后处理简单,产品纯度高,易于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 甲基 丙烯酰胺 丙基 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法, 其特征在于包括以下合成步骤:1)、采用狄尔斯-阿尔德反应对乙烯双键进行保护将呋喃与(甲基)丙烯酸甲酯进行[4+2]环加成反应,保护乙烯双键,反应式如下: 具体为:将阻聚剂、(甲基)丙烯酸甲酯、呋喃加入到反应釜内,在釜内进行低温搅拌反应,待反应完以后,将反应液冷却,析出结晶,最后洗涤结晶,得到环加成中间体;2)、环加成中间体与N,N-二甲基-1,3-丙二胺的酰胺化反应将环加成中间体与N,N-二甲基-1,3-丙二胺的酰胺化反应,反应式如下: 具体为:将N,N-二甲基-1,3-丙二胺、环加成中间体、催化剂加入到反应釜中,边加热边搅拌,采出副产物甲醇,冷凝甲醇不再生成为反应终点,然后中和生成物中的催化剂、萃取有机相,浓缩回收有机溶剂后得到酰胺化中间体;3)、酰胺化中间体热解得到 (甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺及回收呋喃酰胺化中间体热解得到 (甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺及回收呋喃,反应式如下: 具体为:将酰胺化中间体、路易斯酸、阻聚剂加入至反应釜中,在加热及减压条件下进行热解,得到 (甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺粗品,并回收呋喃,可以循环用于上述过程,对粗品进行减压精馏,得到 (甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺。
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