[发明专利](甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法

说明书

本发明涉及一种(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法，属于化工产品合成方法领域。（甲基）丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法，步骤：1）于0‑20℃温度下（甲基）丙烯酸二烷基甲酯及呋喃中反应生成狄尔斯‑阿尔德反应（Diels‑Alder反应）；2）于40‑100℃温度下将加入加成中间体与N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺在有机碱催化剂存在进行酰胺化反应；3）对酰胺化中间体进行热解得到（甲基）丙烯酰胺丙基二甲基胺，并冷冻回收呋喃，可以循环用于上述过程。本发明的（甲基）丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法，反应过程简单、控制容易、安全性高、反应收率高，副产物少，后处理简单，产品纯度高，易于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法，属于化工产品合成方法领域。

背景技术

(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺，是应用很广泛的功能性单体，在常温下是流动性液体，是不饱和叔胺。由于其分子结构中存在着叔胺基团和聚合性的乙烯基团，化学性质活泼，容易发生均聚、季铵化和共聚等化学反应，形成多种化合物。

(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺作为单体活性高，形成聚合物的相对分子质量大，呈碱性且并显阳离子特性。产品被广泛应用于水处理、日化、造纸、医药、纤维、石油和天然气开发、光敏材料的合成、印刷工业中的助剂、皮革加工添加剂等行业。

目前，已经有多篇专利公开了合成(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的方法，公开专利如下：

1、公开号为JP0267257的日本专利，公开了以(甲基)丙烯酸甲酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为起始原材料，经过醇解、氨解、脱醇、精馏后的到产品，但该路线反应步骤多，反应周期长，且收率较低，成本较高，工业化难度高；

2、公开号为DE3128574的德国专利，公开了以(甲基)丙烯酰胺为原料，与N,N-二甲基-1,3-丙二胺一步缩合反应生成产品，此方法步骤虽短，但是反应需要在高温高压条件下进行，且经过后处理后的纯度仍然达不到聚合的要求；

3、公开号为JP5976044的日本专利，公开了以 (甲基)丙烯酸和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为起始原材料，在甲苯溶液中，在催化剂与阻聚剂存在下，以甲苯为带水剂，加热回流脱水，此方法收率较低且副反应较多；

4、公开号为CN101362706、CN101177403、CN105439890的中国专利，公开了（甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法，以(甲基)丙烯酸甲酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为起始原材料，使用迈克尔加成（Michael加成）-催化裂解路线，经过以多元醇或者胺对烯烃进行加成保护、酰胺化、再裂解、精馏后得到产品，但迈克尔加成中间体的裂解工艺需要较高的温度（210-220°C以上），且裂解催化剂在使用过程中反应活性逐步降低，导致原料发生聚塔现象，工业化生产难度较高。

5、公开号为CN103508917、CN102617388的中国专利，公开了以(甲基)丙烯酰氯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为起始原材料，以四氯化碳、二氯甲烷为反应介质，加入液碱作傅酸剂，经萃取、洗涤和蒸馏以后，制得产品，此工艺路线使用原料(甲基)丙烯酰氯对人体眼睛极度刺激，毒性较大且易燃易爆，对生产环境有较大的操作影响，鉴于(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的工业化规模制备，需要大量投资用于安全防护，运行成本高昂。该工艺成本较高，反应时间长，不适宜工业生产。

目前，亟待出现一种能解决上述技术问题的 (甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中存在的不足之处,提供一种反应过程简单、控制容易、安全性高、反应收率高、副产物少、后处理简单、产品纯度高、易于工业化生产的(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法。

一种 (甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法， 其特征在于包括以下合成步骤：