[发明专利](甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法

权利要求书

1.(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法， 其特征在于包括以下合成步骤：

1）、采用狄尔斯-阿尔德反应对乙烯双键进行保护

将呋喃与（甲基）丙烯酸甲酯进行[4+2]环加成反应，保护乙烯双键，反应式如下：

具体为：将阻聚剂、（甲基）丙烯酸甲酯、呋喃加入到反应釜内，在釜内进行低温搅拌反应，待反应完以后，将反应液冷却，析出结晶，最后洗涤结晶，得到环加成中间体；

2）、环加成中间体与N,N-二甲基-1,3-丙二胺的酰胺化反应

将环加成中间体与N,N-二甲基-1,3-丙二胺的酰胺化反应，反应式如下：

具体为：将N,N-二甲基-1,3-丙二胺、环加成中间体、催化剂加入到反应釜中，边加热边搅拌，采出副产物甲醇，冷凝甲醇不再生成为反应终点，然后中和生成物中的催化剂、萃取有机相，浓缩回收有机溶剂后得到酰胺化中间体；

3）、酰胺化中间体热解得到 (甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺及回收呋喃

酰胺化中间体热解得到 (甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺及回收呋喃，反应式如下：

具体为：将酰胺化中间体、路易斯酸、阻聚剂加入至反应釜中，在加热及减压条件下进行热解，得到 (甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺粗品，并回收呋喃，可以循环用于上述过程，对粗品进行减压精馏，得到 (甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺。

2.按照权利要求1所述的(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法， 其特征在于，步骤1）中所述反应釜内的温度控制在0-20℃，搅拌1-4小时。

3.按照权利要求1所述的(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法， 其特征在于，步骤1）中所述（甲基）丙烯酸甲酯为甲基丙烯酸甲酯（R=CH3）或者丙烯酸甲酯（R=H）；

所述阻聚剂为吩噻嗪、对苯二酚、特丁基对苯二酚、4-羟基哌啶醇氧自由基中的任意一种。

4.按照权利要求1所述的(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法， 其特征在于，步骤1）中所述（甲基）丙烯酸甲酯、呋喃、阻聚剂三者的摩尔比为（1.0-2）：1：（0.005-0.01）。

5.按照权利要求1所述的(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法， 其特征在于步骤2）中所述中和生成物中的催化剂时，向生成物中加入与催化剂等摩尔量的无机酸中和催化剂。

6.按照权利要求1或5所述的(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法， 其特征在于步骤2）中所述催化剂为有机强碱，例如甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的任意一种；所述无机酸为稀硫酸、盐酸、磷酸、硝酸中的任意一种。

7.按照权利要求1所述的(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法， 其特征在于步骤2）中所述萃取有机相是在萃取釜内采用水与二氯甲烷进行萃取，水与二氯甲烷的体积比为2:1；所述N,N-二甲基-1,3-丙二胺、环加成中间体、催化剂三者的摩尔比为（1.05-1.2）：1:（0.01-0.05）。