[发明专利]一种从6-APA结晶母液中回收6-APA的方法

摘要

本发明公开了一种从6‑APA结晶母液中回收6‑APA的方法，它采用纳滤法，包括如下步骤：(1)除溶媒：将6‑APA结晶母液用无机碱调节pH，用蒸发器蒸去残余的溶媒；(2)纳滤浓缩；(3)一次等电点结晶，过滤，洗涤；(4)二次等电点结晶，过滤，洗涤，干燥，得6‑APA干粉。本发明采用的减压蒸馏法在较低的温度下成功地脱除了6‑APA结晶母液中的溶媒，不仅实现使用普通的纳滤膜就能回收6‑APA，降低了生产成本，同时还显著减少母液中的有机溶剂残留量，减轻环境污染；采用两次等电点结晶法提纯的6‑APA的质量指标符合行业标准，收率大于60％，生产总收率提高6％以上，有效提高了6‑APA的生产收率；本发明经济、环保，具有较强的实际应用价值。

主权项

1.一种从6‑APA结晶母液中回收6‑APA的方法，它采用纳滤法，其特征在于，包括如下步骤：(1)除溶媒：将6‑APA结晶母液用无机碱调至pH6.0～8.0后，进行减压蒸馏脱除6‑APA结晶母液中的溶媒，使溶媒含量小于0.05％；(2)浓缩：将上述脱除溶媒的6‑APA结晶母液冷却到1～5℃后，进行浓缩，得到浓缩液；(3)一次等电点结晶：将浓缩液用无机酸调节pH至6‑APA的等电点，6‑APA结晶析出，过滤，洗涤，得到一次结晶的6‑APA；(4)二次等电点结晶：将上述结晶的6‑APA溶解于纯水中，然后加无机碱至完全溶解，再用无机酸调节pH至6‑APA等电点，6‑APA结晶析出，过滤，洗涤，得到二次结晶的6‑APA，干燥，得6‑APA干粉。