[发明专利]一种从6-APA结晶母液中回收6-APA的方法

权利要求书

1.一种从6-APA结晶母液中回收6-APA的方法，它采用纳滤法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）除溶媒：将 6-APA结晶母液用无机碱调至pH6.0～8.0后，进行减压蒸馏脱除6-APA结晶母液中的溶媒，使溶媒含量小于0.05%；

（2）浓缩：将上述脱除溶媒的6-APA结晶母液冷却到1~5℃后，进行浓缩，得到浓缩液；

（3）一次等电点结晶：将浓缩液用无机酸调节pH至6-APA的等电点，6-APA结晶析出，过滤，洗涤，得到一次结晶的6-APA；

（4）二次等电点结晶：将上述结晶的6-APA溶解于纯水中，然后加无机碱至完全溶解，再用无机酸调节pH至6-APA等电点，6-APA结晶析出，过滤，洗涤，得到二次结晶的6-APA，干燥，得6-APA干粉；

步骤（3）中，所述的等电点结晶为将浓缩液调节pH至5.2～5.5，出晶后，养晶10-20分钟，继续加入浓盐酸调节pH至4.0～4.2，缓慢搅拌1.5-2.5小时，结晶结束；

步骤（4）中，所述的等电点结晶为将6-APA溶解液调节pH至5.2～5.5，出晶后，养晶25-35分钟，继续加入浓盐酸调节pH至4.0～4.2，缓慢搅拌1.5-2.5小时，结晶结束。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤（1）中，所述的无机碱为10-30%NaOH溶液，调节pH值为6.0-8.0，蒸馏所用的蒸发器为真空薄膜蒸发器，真空度为-0.09~-0.095 MPa。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的NaOH溶液浓度为20%。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的浓缩采用纳滤膜浓缩系统浓缩，膜浓缩系统所采用的膜的截流分子量大于100，操作温度控制在1~3℃，6-APA浓缩至40~50mg/ml。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的无机酸为浓盐酸。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的洗涤为每千克6-APA加入纯化水2.0L。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的无机碱为10-30%氨水，6-APA溶解后的浓度为40～50mg/ml，pH值小于8.0；无机酸为浓盐酸。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的氨水浓度为20%。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的洗涤为每千克6-APA加入纯化水2L洗涤一次，然后过滤，再按照每千克的6-APA用1L的80-95%乙醇洗涤一次，过滤得二次结晶的6-APA。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述的乙醇洗涤浓度为90%。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的干燥温度为35-50℃下，真空干燥2-3小时。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：所述的干燥温度为40℃，真空干燥2小时。