[发明专利]一种环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法有效
| 申请号： | 201711305206.5 | 申请日： | 2017-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN108047191B | 公开（公告）日： | 2020-05-12 |
| 发明（设计）人： | 罗宇;李晓林;周朴;朱皓庭;何洋;张玉柳;占莉;杨世琼;李倩;康立涛 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学;上海北卡医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D323/00 | 分类号： | C07D323/00 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人： | 徐筱梅;张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，该方法包括步骤：(a)双‑(4‑羟基丁基)‑对苯二甲酸酯(Ⅰ)和4‑(烯丙氧基羰基)苯甲酸(Ⅱ)在缩合剂和辅助试剂作用下得到双(4‑(4‑烯丙基对苯二甲酰氧基)丁基)对苯二甲酸酯(Ⅲ)；(b)双(4‑(4‑烯丙基对苯二甲酰氧基)丁基)对苯二甲酸酯(Ⅲ)在Grubbs催化剂和路易斯酸作用下关环得环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯前体(Ⅳ)；(c)环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯前体在Pd/C作用下加氢，得环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯(Ⅴ)。本发明原料廉价易得，合成路线简短，收率高，条件易控。 |
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| 搜索关键词： | 一种 环状 聚对苯二甲酸丁二醇酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：(a)将式(Ⅰ)双-(4-羟基丁基)-对苯二甲酸酯加入第一反应溶剂中，与式(Ⅱ)4-(烯丙氧基羰基)苯甲酸在缩合剂和辅助试剂作用下发生缩合反应，得到式(Ⅲ)双(4-(4-烯丙基对苯二甲酰氧基)丁基)对苯二甲酸酯；其中，所述双-(4-羟基丁基)-对苯二甲酸酯、4-(烯丙氧基羰基)苯甲酸、缩合剂与辅助试剂的摩尔量之比为1～1.5:2～3:3～4:0.2～1.0；反应温度为25～85℃，反应时间为20～28小时；(b)将步骤(a)制备的式(Ⅲ)双(4-(4-烯丙基对苯二甲酰氧基)丁基)对苯二甲酸酯溶于第二反应溶剂中，在Grubbs催化剂和路易斯酸作用下关环，得到式(Ⅳ)环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯前体；其中，所述双(4-(4-烯丙基对苯二甲酰氧基)丁基)对苯二甲酸酯、催化剂与路易斯酸的摩尔量之比为1:0.25～0.625:0.2～2；反应温度为20～85℃，反应时间为6～48小时；(c)在第三反应溶剂中，将步骤(b)制备的式(Ⅳ)环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯前体还原，得到式(Ⅴ)环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯；其中，所述环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯前体与还原试剂的质量之比为1:0.1～0.2；反应温度为20～25℃，反应时间为4～15小时；反应过程如路线(1)所示：
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