[发明专利]活性纳米炭黑染料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711225879.X 申请日: 2017-11-29
公开(公告)号: CN107936613A 公开(公告)日: 2018-04-20
发明(设计)人: 刘秋丽 申请(专利权)人: 陕西高华知本化工科技有限公司
主分类号: C09B62/04 分类号: C09B62/04
代理公司: 西安亿诺专利代理有限公司61220 代理人: 康凯
地址: 710065 陕西省西安市高*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种活性纳米炭黑染料的制备方法,属于染料制备领域,其特征在于向圆底烧瓶中加入的NaOCH3/CH3OH,再加入的酰胺化炭黑于上述溶液中并搅拌均匀;然后在室温下向甲醇钠溶液中滴加的Br2;搅拌再加入Br2,混合液继续搅拌;反应结束后静置,再用乙醇洗涤,在静置分层分离出上层液体;将下层混合液转移到NaOH溶液中,在水解后用去离子水洗涤,然后离心分离后烘干制得CB‑NH2;往圆底烧瓶中CB‑NH2,在取TCT溶于丙酮中,同时再取三乙胺溶于丙酮中,然后在冰浴条件下逐滴加入到烧瓶中,滴加完毕后反应;反应结束后,待恢复到室温后,再离心分离,并用丙酮洗涤、并离心;烘干研磨保存。所制备的染料在乙醇中主要以较小的纳米粒子均匀存在,并且分散性明显比原样炭黑好,粒径也明显比原样炭黑小。
搜索关键词: 活性 纳米 炭黑 染料 制备 方法
【主权项】:
一种活性纳米炭黑染料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)向圆底烧瓶中加入120g的NaOCH3/CH3OH,再加入2g的酰胺化炭黑于上述溶液中并搅拌均匀;(2)然后在室温下向甲醇钠溶液中滴加3mL的Br2;搅拌4h再加入1.5ml的Br2,混合液继续搅拌20h;(3)反应结束后静置、分层,分离出上层液体,再用乙醇洗涤,在静置分层分离出上层液体;(4)将下层混合液转移到0.5mol/L的NaOH溶液中,在水解后用去离子水洗涤,然后离心分离后烘干制得CB‑NH2;(5)往圆底烧瓶中0.5gCB‑NH2,在取0.368g的TCT溶于20mL丙酮中,同时再取0.5g三乙胺溶于20mL丙酮中,然后在冰浴条件下逐滴加入到烧瓶中,滴加完毕后在0‑5℃反应6h;(6)反应结束后,待恢复到室温后,再离心分离,并用丙酮洗涤、并离心,重复4次;(7)烘干研磨保存,为二氯均三嗪型活性纳米炭黑染料。
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