[发明专利]活性纳米炭黑染料的制备方法在审
| 申请号： | 201711225879.X | 申请日： | 2017-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN107936613A | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 刘秋丽 | 申请（专利权）人： | 陕西高华知本化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C09B62/04 | 分类号： | C09B62/04 |
| 代理公司： | 西安亿诺专利代理有限公司61220 | 代理人： | 康凯 |
| 地址： | 710065 陕西省西安市高*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 活性 纳米 炭黑 染料 制备 方法 | ||
1.一种活性纳米炭黑染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）向圆底烧瓶中加入120g的NaOCH3/CH3OH，再加入2g的酰胺化炭黑于上述溶液中并搅拌均匀；
（2）然后在室温下向甲醇钠溶液中滴加3mL的Br2；搅拌4h再加入1.5ml的Br2，混合液继续搅拌20h；
（3）反应结束后静置、分层，分离出上层液体，再用乙醇洗涤，在静置分层分离出上层液体；
（4）将下层混合液转移到0.5mol/L的NaOH溶液中，在水解后用去离子水洗涤，然后离心分离后烘干制得CB-NH2；
（5）往圆底烧瓶中0.5gCB-NH2，在取0.368g的TCT溶于20mL丙酮中，同时再取0.5g三乙胺溶于20mL丙酮中，然后在冰浴条件下逐滴加入到烧瓶中，滴加完毕后在0-5℃反应6h；
（6）反应结束后，待恢复到室温后，再离心分离，并用丙酮洗涤、并离心，重复4次；
（7）烘干研磨保存，为二氯均三嗪型活性纳米炭黑染料。
2.根据权利要求1所述的活性纳米炭黑染料的制备方法，其特征在于；步骤（2）所述Br2为58.6mmol。
3.根据权利要求2所述的活性纳米炭黑染料的制备方法，其特征在于；步骤（2）所述搅拌过程的温度为70℃。
4.根据权利要求3所述的活性纳米炭黑染料的制备方法，其特征在于；步骤（4）所述水解时间为24h。
5.根据权利要求4所述的活性纳米炭黑染料的制备方法，其特征在于；步骤（4）所述烘干温度为100℃。
6.根据权利要求5所述的活性纳米炭黑染料的制备方法，其特征在于；步骤（5）所述冰浴条件的温度为0-5℃。
7.根据权利要求5所述的活性纳米炭黑染料的制备方法，其特征在于；步骤（7）所述烘干温度为50℃。
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