[发明专利]活性纳米炭黑染料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于染料制备领域，尤其涉及一种活性纳米炭黑染料的制备方法。

背景技术

炭黑是一种重要的化工原料，也是最重要的黑色颜料着色剂。它是由烃类物质的不完全燃烧或裂解而生成的细小黑色粉末状物质，主要由碳元素组成，含碳量约达90%以上。其具有良好的着色性、耐候性和化学稳定性，在涂料、塑料和印刷油墨等工业有着广泛的应用。但是炭黑的原生粒径仅有数十纳米，相对极强的范德华力使得粉体极易团聚，同时炭黑表面的极性基团很少，不易润湿，从而很难较稳定的分散在水性体系中，因此炭黑很少作为黑色着色剂用于纺织品的染色,相应的研究也较少。而早期的黑色染料主要是联苯胺衍生的偶氮染料,具有乌黑度好、上染率和固色率高的优点,但在生产与使用中会释放致癌中间体联苯胺。

因此,20世纪70年代,由联苯胺衍生的所有直接和酸性品种的黑色染料相继被禁用。但是黑色染料却在纺织印染、皮革等领域占有举足轻重的地位,全球的需求量与日俱增。

发明内容

本发明旨在提供一种活性纳米炭黑染料的制备方法。

本发明所述活性纳米炭黑染料的制备方法，包括如下步骤：（1）向圆底烧瓶中加入120g的NaOCH₃/CH₃OH，再加入2g的酰胺化炭黑于上述溶液中并搅拌均匀；（2）然后在室温下向甲醇钠溶液中滴加3mL的Br₂；搅拌4h再加入1.5ml的Br₂，混合液继续搅拌20h；（3）反应结束后静置、分层，分离出上层液体，再用乙醇洗涤，在静置分层分离出上层液体；（4）将下层混合液转移到0.5mol/L的NaOH溶液中，在水解后用去离子水洗涤，然后离心分离后烘干制得CB-NH2；（5）往圆底烧瓶中0.5gCB-NH₂，在取0.368g的TCT溶于20mL丙酮中，同时再取0.5g三乙胺溶于20mL丙酮中，然后在冰浴条件下逐滴加入到烧瓶中，滴加完毕后在0-5℃反应6h；（6）反应结束后，待恢复到室温后，再离心分离，并用丙酮洗涤、并离心，重复4次；（7）烘干研磨保存，为二氯均三嗪型活性纳米炭黑染料。

本发明所述的活性纳米炭黑染料的制备方法，步骤（2）所述Br₂ 为58.6mmol。

本发明所述的活性纳米炭黑染料的制备方法，步骤（2）所述搅拌过程的温度为70℃。

本发明所述的活性纳米炭黑染料的制备方法，步骤（4）所述水解时间为24h。

本发明所述的活性纳米炭黑染料的制备方法，步骤（4）所述烘干温度为100℃。

本发明所述的活性纳米炭黑染料的制备方法，步骤（5）所述冰浴条件的温度为0-5℃。

本发明所述的活性纳米炭黑染料的制备方法，步骤（7）所述烘干温度为50℃。

本发明所述的活性纳米炭黑染料的制备方法，利用臭氧对炭黑进行氧化改性,然后在经过一系列的酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排反应，并在改性炭黑表面接枝三聚氯氰制备了二氯均三嗪型活性纳米炭黑染料。所制备的染料在乙醇中主要以较小的纳米粒子均匀存在，并且分散性明显比原样炭黑好，粒径也明显比原样炭黑小。

具体实施方式

本发明所述活性纳米炭黑染料的制备方法，包括如下步骤：（1）向圆底烧瓶中加入120g的NaOCH₃/CH₃OH，再加入2g的酰胺化炭黑于上述溶液中并搅拌均匀；（2）然后在室温下向甲醇钠溶液中滴加3mL的Br₂；搅拌4h再加入1.5ml的Br₂，混合液继续搅拌20h；（3）反应结束后静置、分层，分离出上层液体，再用乙醇洗涤，在静置分层分离出上层液体；（4）将下层混合液转移到0.5mol/L的NaOH溶液中，在水解后用去离子水洗涤，然后离心分离后烘干制得CB-NH₂；（5）往圆底烧瓶中0.5gCB-NH₂，在取0.368g的TCT溶于20mL丙酮中，同时再取0.5g三乙胺溶于20mL丙酮中，然后在冰浴条件下逐滴加入到烧瓶中，滴加完毕后在0-5℃反应6h；（6）反应结束后，待恢复到室温后，再离心分离，并用丙酮洗涤、并离心，重复4次；（7）烘干研磨保存，为二氯均三嗪型活性纳米炭黑染料。