[发明专利]一种制备埃索美拉唑杂质D的方法在审
| 申请号： | 201711216404.4 | 申请日： | 2017-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN108250181A | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 吴四清;王红喜;蒋海松;于明巧;黄双;徐强;薛谊 | 申请（专利权）人： | 江苏中邦制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛;邢贤冬 |
| 地址： | 211300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开一种埃索美拉唑杂质D的制备方法，包括：以奥美拉唑硫醚为起始原料，以SiO2‑BisILsC8H17[W2O3(O2)4]为催化剂，以无水C1‑C4低级醇为反应溶剂，以过氧化氢为氧化剂进行氧化反应，反应液过滤后，旋蒸除去滤液中的溶剂，向残余物中加入纯化水和二氯甲烷，有机相除去溶剂得到埃索美拉唑杂质D粗品，粗品再经乙酸乙酯重结晶得到埃索美拉唑杂质D精品。本方法路线短、操作简单，催化剂可循环利用，且通过本方法最终制得的埃索美拉唑杂质D产品收率和纯度较高，能作为制备埃索美拉唑及其盐(钠盐或镁盐)杂质检测中的对照品使用。 | ||
| 搜索关键词： | 埃索美拉唑 制备 溶剂 粗品 催化剂 奥美拉唑硫醚 反应液过滤 氧化剂 二氯甲烷 反应溶剂 方法路线 过氧化氢 起始原料 氧化反应 乙酸乙酯 杂质检测 残余物 纯化水 低级醇 对照品 可循环 有机相 重结晶 镁盐 钠盐 收率 无水 旋蒸 精品 | ||
【主权项】：
1.一种制备埃索美拉唑杂质D的方法，其特征在于该方法以奥美拉唑硫醚为起始原料，以SiO2‑BisILsC8H17[W2O3(O2)4]为催化剂，无水C1‑C4低级醇为反应溶剂，以过氧化氢为氧化剂进行氧化反应，反应液经二氯甲烷萃取得到埃索美拉唑杂质D粗品，再经乙酸乙酯重结晶得到埃索美拉唑杂质D精品。
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