[发明专利]一种制备埃索美拉唑杂质D的方法在审
| 申请号： | 201711216404.4 | 申请日： | 2017-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN108250181A | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 吴四清;王红喜;蒋海松;于明巧;黄双;徐强;薛谊 | 申请（专利权）人： | 江苏中邦制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛;邢贤冬 |
| 地址： | 211300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 埃索美拉唑 制备 溶剂 粗品 催化剂 奥美拉唑硫醚 反应液过滤 氧化剂 二氯甲烷 反应溶剂 方法路线 过氧化氢 起始原料 氧化反应 乙酸乙酯 杂质检测 残余物 纯化水 低级醇 对照品 可循环 有机相 重结晶 镁盐 钠盐 收率 无水 旋蒸 精品 | ||
1.一种制备埃索美拉唑杂质D的方法，其特征在于该方法以奥美拉唑硫醚为起始原料，以SiO2-BisILsC8H17[W2O3(O2)4]为催化剂，无水C1-C4低级醇为反应溶剂，以过氧化氢为氧化剂进行氧化反应，反应液经二氯甲烷萃取得到埃索美拉唑杂质D粗品，再经乙酸乙酯重结晶得到埃索美拉唑杂质D精品。
2.根据权利要求1所述的制备埃索美拉唑杂质D的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤(1)、以奥美拉唑硫醚为起始原料，加入无水C1-C4低级醇，60±5℃搅拌溶解；
步骤(2)、在温度60±5℃下加入催化剂SiO2-BisILsC8H17[W2O3(O2)4]，搅拌0.5h～1.5h；
步骤(3)、滴加过氧化氢乙醇溶液，控制滴加时间在10min～40min，滴加温度在30℃～50℃，滴加完毕后30℃～50℃保温反应3h～6h；
步骤(4)、反应液过滤回收催化剂，除去滤液中的溶剂，往残余物中加入纯化水和二氯甲烷，萃取得二氯甲烷有机相，蒸除二氯甲烷得埃索美拉唑杂质D粗品，再经乙酸乙酯重结晶获得埃索美拉唑杂质D精品。
3.根据权利要求1或2所述的制备埃索美拉唑杂质D的方法，其特征在于所述的催化剂SiO2-BisILsC8H17[W2O3(O2)4]中钨的含量为3～4wt％。
4.根据权利要求1或2所述的制备埃索美拉唑杂质D的方法，其特征在于所述的催化剂以钨计与过氧化氢、奥美拉唑硫醚的摩尔比为0.015～0.025:2.8～3.2:1。
5.根据权利要求2所述的制备埃索美拉唑杂质D的方法，其特征在于过氧化氢乙醇溶液滴加时间为10min～30min，控制滴加温度在40℃～45℃；滴加完毕后在40℃～45℃下反应4h～4.5h。
6.根据权利要求2所述的制备埃索美拉唑杂质D的方法，其特征在于过滤得到的催化剂SiO2-BisILsC8H17[W2O3(O2)4]经二氯甲烷淋洗，60℃真空干燥后回用。
7.根据权利要求2所述的制备埃索美拉唑杂质D的方法，其特征在于所述的纯化水和二氯甲烷的体积比为1:1～2。
8.根据权利要求1或2所述的制备埃索美拉唑杂质D的方法，其特征在于重结晶过程为：向埃索美拉唑杂质D粗品中加入乙酸乙酯，在-5～0℃下重结晶得到白色固体，40～60℃干燥，获得埃索美拉唑杂质D精品。
9.根据权利要求8所述的制备埃索美拉唑杂质D的方法，其特征在于所述的埃索美拉唑杂质D粗品与乙酸乙酯质量体积比为1:2.5～3.5。
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