[发明专利]一种荧烷类成色剂的制备方法有效
申请号: | 201711169227.9 | 申请日: | 2017-11-21 |
公开(公告)号: | CN108191883B | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 葛承胜;吕延文 | 申请(专利权)人: | 衢州学院 |
主分类号: | C07D493/10 | 分类号: | C07D493/10 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人: | 魏星 |
地址: | 324000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及有机染料领域,特别涉及一种荧烷类成色剂的制备方法,其方法步骤为:将苯酚衍生物、苯酐和甲苯混合于烧瓶中,搅拌,升温反应,反应结束后冷却至室温,过滤,滤饼经醇类溶剂洗涤,干燥,得淡黄色固体,溶入到质量分数为90‑102%的浓硫酸中,搅拌成均匀溶液后,加入间二苯胺取代物进行反应,反应结束后的溶液加入到冰水混合物中,搅拌一段时间后,过滤,滤饼溶到甲苯中,然后加入无机碱水溶液,搅拌加热回流一段时间后,降温,静置分层,分出水相和有机相,有机相干燥、浓缩、结晶后,得成品荧烷类成色剂;本发明改进了传统的工艺路线,使用苯酚衍生物作为新的反应原料,避免副产物罗丹明染料的生成,产品荧烷类成色剂纯度高,收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 荧烷类 成色 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种荧烷类成色剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:S1、将苯酚衍生物、苯酐和甲苯混合于烧瓶中,搅拌,升温,开始反应;S2、将步骤S1反应结束后的溶液冷却至室温,过滤,滤饼经醇类溶剂洗涤,干燥后,得淡黄色固体,即为二苯酮酸中间体;S3、将步骤S2得到的二苯酮酸中间体溶入质量分数为90‑102%的浓硫酸中,搅拌成均匀溶液后,加入间二苯胺取代物,0~50℃温度下反应一段时间;S4、将步骤S3反应结束后的溶液加入冰水混合物中,搅拌一段时间后,过滤,滤饼溶入甲苯中,加入无机碱水溶液后,加热回流一段时间,得回流混合液;S5、将步骤S4的回流混合液降温,静置分层出水相和有机相,水相回收,有机相干燥、浓缩、结晶后,得成品荧烷类成色剂,其中苯酚衍生物、苯酐、二苯酮酸中间体、间二苯胺取代物和成品荧烷类成色剂的结构分别如式(1)、(2)、(3)、(4)和(5)所示,其工艺路线如下:![]()
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