[发明专利]一种荧烷类成色剂的制备方法

说明书

本发明涉及有机染料领域，特别涉及一种荧烷类成色剂的制备方法，其方法步骤为：将苯酚衍生物、苯酐和甲苯混合于烧瓶中，搅拌，升温反应，反应结束后冷却至室温，过滤，滤饼经醇类溶剂洗涤，干燥，得淡黄色固体，溶入到质量分数为90‑102％的浓硫酸中，搅拌成均匀溶液后，加入间二苯胺取代物进行反应，反应结束后的溶液加入到冰水混合物中，搅拌一段时间后，过滤，滤饼溶到甲苯中，然后加入无机碱水溶液，搅拌加热回流一段时间后，降温，静置分层，分出水相和有机相，有机相干燥、浓缩、结晶后，得成品荧烷类成色剂；本发明改进了传统的工艺路线，使用苯酚衍生物作为新的反应原料，避免副产物罗丹明染料的生成，产品荧烷类成色剂纯度高，收率高。

技术领域

本发明涉及有机染料领域，特别涉及一种荧烷类成色剂的制备方法。

背景技术

荧烷类功能色素材料是一类重要的功能材料，它的主要用途是作为压敏和热敏染料，它与三苯甲烷类和内酯类敏感染料相比，具有灵敏度高、发色密度大和稳定性好的优点。在荧烷母体上容易引入不同取代基而得到各种颜色特别是黑色荧烷功能色素材料。荧烷类功能色素材料主要用于压敏和热敏染料。现有技术合成过程中主要以N取代间氨基苯酚为原料，其结构式如式(7)所示，其工艺路线如式(I)所示：

现有技术的合成路线中，合成二苯酮酸中间体过程中，基本会产生较难处理的罗丹明染料杂质，影响成品荧烷类成色剂的品质，且降低二苯酮酸中间体的产率，使最终产品荧烷类成色剂的产率不高。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种荧烷类成色剂的制备方法，改进了工艺路线，避免了合成过程中产生的副产物罗丹明染料的生成，提高了荧烷类成色剂产品收率。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种荧烷类成色剂的制备方法，包括以下方法步骤：

S1、将苯酚衍生物、苯酐和甲苯混合于烧瓶中，不断搅拌，升温至一定温度，开始反应；

S2、将步骤S1反应结束后的溶液冷却至室温，过滤，滤饼经醇类溶剂洗涤，干燥后，得淡黄色固体，即为二苯酮酸中间体；

S3、将步骤S2得到的二苯酮酸中间体溶入到质量分数为90-102％的浓硫酸中，搅拌成均匀溶液后，加入间二苯胺取代物，0～50℃温度下反应一段时间；

S4、将步骤S3反应结束后的溶液加入到冰水混合物中，搅拌一段时间后，过滤，滤饼溶入到甲苯中，然后加入无机碱水溶液，搅拌加热回流一段时间，得回流混合液；

S5、将步骤S4的回流混合液降温，分液漏斗静置分层，分出水相和有机相，水相回收，有机相干燥、浓缩、结晶后，得成品荧烷类成色剂，其中苯酚衍生物、苯酐、二苯酮酸中间体、间二苯胺取代物和成品荧烷类成色剂的结构分别如式(1)、(2)、(3)、(4)和(5)所示，其工艺路线如下：

其中，结构式如式(1)的苯酚衍生物，化学命名为N-(4-羟基-2-甲苯基)-N-苯基甲酰胺。

作为优选，所述间二苯胺取代物和成品荧烷类成色剂中，R₁和R₂各自独立的表示C_1-20烷基、C_3-6环烷基、卤代C_1-20烷基、苯基、带一至五个取代基的苯基、苄基、带一至五个取代基的苄基或C_2-20全氟烷基。

作为优选，所述步骤S1中，苯酚衍生物和甲苯的重量比为1∶(1～10)。

所述步骤S1中，苯酚衍生物和苯酐的摩尔比为1∶(1～5)，优选为1∶(1～2)。

作为优选，所述步骤S2中，醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或正丁醇。