[发明专利]一种荧烷类成色剂的制备方法有效
申请号: | 201711169227.9 | 申请日: | 2017-11-21 |
公开(公告)号: | CN108191883B | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 葛承胜;吕延文 | 申请(专利权)人: | 衢州学院 |
主分类号: | C07D493/10 | 分类号: | C07D493/10 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人: | 魏星 |
地址: | 324000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧烷类 成色 制备 方法 | ||
1.一种荧烷类成色剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
S1、将苯酚衍生物、苯酐和甲苯混合于烧瓶中,搅拌,升温,开始反应;
S2、将步骤S1反应结束后的溶液冷却至室温,过滤,滤饼经醇类溶剂洗涤,干燥后,得淡黄色固体,即为二苯酮酸中间体;
S3、将步骤S2得到的二苯酮酸中间体溶入质量分数为90-98%的浓硫酸中,搅拌成均匀溶液后,加入间二苯胺取代物,0~50℃温度下反应一段时间;
S4、将步骤S3反应结束后的溶液加入冰水混合物中,搅拌一段时间后,过滤,滤饼溶入甲苯中,加入无机碱水溶液后,加热回流一段时间,得回流混合液;
S5、将步骤S4的回流混合液降温,静置分层出水相和有机相,水相回收,有机相干燥、浓缩、结晶后,得成品荧烷类成色剂,其中苯酚衍生物、苯酐、二苯酮酸中间体、间二苯胺取代物和成品荧烷类成色剂的结构分别如式(1)、(2)、(3)、(4)和(5)所示,其工艺路线如下:
其中,R1和R2各自独立的表示C1-20烷基、C3-6环烷基、卤代C1-20烷基、苯基、苄基。
2.根据权利要求1所述的一种荧烷类成色剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,苯酚衍生物和甲苯的重量比为1:(1~10)。
3.根据权利要求1所述的一种荧烷类成色剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,苯酚衍生物和苯酐的摩尔比为1:(1~5)。
4.根据权利要求1所述的一种荧烷类成色剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或正丁醇。
5.根据权利要求1所述的一种荧烷类成色剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,浓硫酸与二苯酮酸中间体的重量比为(1~10):1。
6.根据权利要求1所述的一种荧烷类成色剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,间二苯胺取代物与二苯酮酸中间体的摩尔比为(1~2):1。
7.根据权利要求1所述的一种荧烷类成色剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,无机碱水溶液为氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、氢氧化钾水溶液或碳酸钾水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种荧烷类成色剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,反应温度为60~110℃。
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