[发明专利]从石黄皮中提取西曲依醇和齐墩果酸的方法在审
申请号: | 201711092346.9 | 申请日: | 2017-11-08 |
公开(公告)号: | CN107879904A | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 姚蓉 | 申请(专利权)人: | 长沙爱扬医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C41/34 | 分类号: | C07C41/34;C07C41/36;C07C41/38;C07C41/40;C07C43/196;C07J63/00 |
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地址: | 410205 湖南省长沙市长沙高新开*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明涉及一种从石黄皮中提取高纯度西曲依醇和齐墩果酸的方法,对石黄皮采用醇回流提取,过滤,滤液浓缩,得浸膏;浸膏加乙酸乙酯萃取,萃取液浓缩上大孔吸附树脂柱纯化,洗脱液采用碱溶酸沉,结晶得齐墩果酸纯品;下层浸膏加水溶解,过滤,滤液上大孔吸附树脂柱,洗脱液浓缩,结晶,重结晶得西曲依醇纯品。该方法能充分利用石黄皮的有效成分,可以同时得到西曲依醇和齐墩果酸纯品,提高了石黄皮的附加值,同时降低了生产成本。 | ||
搜索关键词: | 黄皮 提取 西曲依 醇和 果酸 方法 | ||
【主权项】:
一种从石黄皮中提取高纯度西曲依醇和齐墩果酸的方法,其具体步骤包括如下:(1)将石黄皮粉碎至80目~120目,加60~80%乙醇溶液回流提取3次,每次2小时,过滤,合并滤液,滤液在55℃~65℃减压浓缩,得浸膏Ⅰ;(2)将浸膏Ⅰ加两倍体积的乙酸乙酯萃取2次,每次1小时,合并乙酸乙酯萃取液,得乙酸乙酯液和下层浸膏Ⅱ;(3)将乙酸乙酯液浓缩至干,加一定量的70‑90%乙醇溶解,过滤,滤液上D101大孔吸附树脂,吸附30min后,先用3‑5BV上柱液的水洗脱,弃去水洗脱液,再用5‑8BV上柱液的80‑95%乙醇洗脱,收集洗脱液Ⅰ;(4)将洗脱液Ⅰ浓缩至一定体积,滴加5‑10%氢氧化钠溶液调PH至10‑11,加一定量活性炭吸附10min,过滤,滤液加盐酸调PH至1‑3,放置析出结晶,陶瓷膜过滤,用蒸馏水洗涤结晶物,得齐墩果酸纯品;(5)将步骤(2)中的下层浸膏Ⅱ加水溶解,过滤,滤液上D101大孔吸附树脂,吸附20min,先用2‑5BV柱体积的水进行洗脱,再用2‑5BV柱体积的5‑20%乙醇溶液进行洗脱,合并两种洗脱液Ⅱ;(6)将洗脱液Ⅱ在50℃~60℃减压浓缩至原有体积的1/20~1/30,加乙醇至结晶析出,陶瓷膜过滤,再重结晶2次,得西曲依醇纯品。
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