[发明专利]从石黄皮中提取西曲依醇和齐墩果酸的方法在审
申请号: | 201711092346.9 | 申请日: | 2017-11-08 |
公开(公告)号: | CN107879904A | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 姚蓉 | 申请(专利权)人: | 长沙爱扬医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C41/34 | 分类号: | C07C41/34;C07C41/36;C07C41/38;C07C41/40;C07C43/196;C07J63/00 |
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地址: | 410205 湖南省长沙市长沙高新开*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黄皮 提取 西曲依 醇和 果酸 方法 | ||
1.一种从石黄皮中提取高纯度西曲依醇和齐墩果酸的方法,其具体步骤包括如下:
(1)将石黄皮粉碎至80目~120目,加60~80%乙醇溶液回流提取3次,每次2小时,过滤,合并滤液,滤液在55℃~65℃减压浓缩,得浸膏Ⅰ;
(2)将浸膏Ⅰ加两倍体积的乙酸乙酯萃取2次,每次1小时,合并乙酸乙酯萃取液,得乙酸乙酯液和下层浸膏Ⅱ;
(3)将乙酸乙酯液浓缩至干,加一定量的70-90%乙醇溶解,过滤,滤液上D101大孔吸附树脂,吸附30min后,先用3-5BV上柱液的水洗脱,弃去水洗脱液,再用5-8BV上柱液的80-95%乙醇洗脱,收集洗脱液Ⅰ;
(4)将洗脱液Ⅰ浓缩至一定体积,滴加5-10%氢氧化钠溶液调PH至10-11,加一定量活性炭吸附10min,过滤,滤液加盐酸调PH至1-3,放置析出结晶,陶瓷膜过滤,用蒸馏水洗涤结晶物,得齐墩果酸纯品;
(5)将步骤(2)中的下层浸膏Ⅱ加水溶解,过滤,滤液上D101大孔吸附树脂,吸附20min,先用2-5BV柱体积的水进行洗脱,再用2-5BV柱体积的5-20%乙醇溶液进行洗脱,合并两种洗脱液Ⅱ;
(6)将洗脱液Ⅱ在50℃~60℃减压浓缩至原有体积的1/20~1/30,加乙醇至结晶析出,陶瓷膜过滤,再重结晶2次,得西曲依醇纯品。
2.权利要求1方法,所述步骤中采用陶瓷膜过滤,膜孔孔径大小为0.22μm;BV是指倍柱体积。
3.权利要求1方法,其中步骤(1)中所述加入60-80%乙醇溶液,按体积l/石黄皮重量kg比为10-15:1。
4.权利要求1方法,其中步骤(3)中所述加入70-90%乙醇溶液,按体积l/残渣重量kg比为3-5:1。
5.权利要求1方法,其中步骤(4)中所述浓缩至一定体积为原体积的1/10~1/20;活性炭的量按重量kg/溶液体积比l为0.01-0.05:1。
6.权利要求1方法,其中步骤(5)中所述加入水的量,按体积l/浸膏l比为1-2:1。
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